Дипломдық жұмыс: Кремний қос тотығы микроқаттылығының температураға тәуелділігін зерттеу

ТАРАЗ МЕМЛЕКЕТТІК ПЕДАГОГИКАЛЫҚ ИНСТИТУТЫ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Кремний қос тотығы микроқаттылығының температураға тәуелділігін зерттеу

 

 «Физика»

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Тараз 2012

Мазмұны

 

Кіріспе…………………………………………………………………………………………………

 

I   Қатты денелер  және микроқаттылық

1.1. Кристалдық күйдің, негізгі ерекшеліктері…………………………..

1.2. Кристалдарды   сұрыптау……………………………………………

1.3. Кристалдық торлардың физикалық қасиеттері………………

1.4. Кристалдық және аморфтық денелердiң құрылысы. Анизотропия….

1.5. Кремний. Кремнийдің отттекті қосылыстары

1.6. Микроқаттылық

 

II  Қаттылық және оны анықтау әдістері

2.1. Қаттылықты анықтау әдістері………………………………………………………

2.2. Микроқаттылықты өлшеу құралы мен әдісі………………………………….

2.3.  Зерттеу материалдарына сипаттама……………………………………………..

 

III Кремний қос тотығының микроқаттылықтылығын  зерттеу

3.1. Кремний қос тотығының температураға байланысты  микроқаттылығын анықтау………………………………………………………………………………………………

3.2. Қоспа ендірілген кремний қос тотығының микроқаттылығының температураға байланыстылығы………………………………………………………………

3.3. Ғылыми зерттеу элементтері бар  «Микроқаттылыққа сынау» тақырыбында лабораториялық жұмыс…………………………………………………………………………….

 

Қорытынды………………………………………………………………………………………

Пайдаланылған әдебиеттер………………………………………………………………

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

      КІРІСПЕ

 

Дипломдық жұмыс тақырыбының жалпы сипаттамасы

Атомдық өндірістің дамуына байланысты баса аударылып отырған назар органикалық сорбенттер ішінде силикагель ерекше орын алады.

Кәдімгі органикалық иониттермен салыстырғанда органикалық емес сорбенттердің радиацонды – химиялық және термиялық орнықтылығы жоғары, сондықтан оларды радтохимиялық өндірістерде жоғары белсенді ерітінділерді қайта өңдеу үшін қолдану өте тиімді. Органикалық емес ион алмастырғыш материалдардың қолданысы олардың минералды қышқылдарда химиялық орнықтылығы жеткіліксіздігінен шектеулі.

 Қатты денелердің физикалық, химиялық қасиеттері температуралық қыздыруға, сәулелендіру дозасына және диформациялану шамасына байланысты. Олар осындай әсерлерге кездескенде микроқұрылымдық өзгерістерге ұшырайды. Көптеген Москва, Ташкент ғалымдары диффузия коэффициентінің. адсорбция, катализдік қасиеттерінің өзгерісін ол материалдардың ескіруінен немесе химиялық қасиеттерінен деп қарастырады.

          Мұндай жағдайлар Алматының ядролық ғылыми зеттеу институтының «Радиациялық» лабораториясындағы зерттеу жұмыстар нәтижелерінде орын алған. Әртүрлі газдардың  мысалы, сутегі, оттегі және тағы басқа газдардың силикагелдегі адсорбциясын  тексергенде белгілі бір температураға, дозаға дейін адсобция артады да, одан ары кемитіндігі байқалған.

Осы материалдардағы мыстың, алтынның, темірдің диффузия коэффициенттерін  анықтағанға жоғарыдағыдай өзгерістің болатындығы байқалған.

          Бұл материалдың рентген құрылымдық өзгерісін зерттегенде, құрылғанда фазалық өзгерістер болатындығын анықтаған. Аморфты силикагель – 500 С асқанда поликристалға, — 800⁰ С – 900⁰ С шамасында монокристалға одан жоғары температура артқанда аморфты жүйеге өтеді. Олай болса адсорбцияның диффузиялық өзгеруі материялдың тікелей құрылымдық өзгерісіне байланысты.

          Осы жағынан келгенде кремний тотығының температураға байланысты құрылымдық өзгерісін тексеру ғылыми, практикалық жағынан пайдалы.

Дипломдық жұмыс тақырыбының өзектілігі: Силикагель мен кварцтың структурасының өзгеруіне әкелетін физикалық процестерді түсіну үшін маңызды жоғарыда айтылған мәселелер, сонымен бірге ғылым мен техниканың практикалық сұранысынан туындайды.

Кварц қос тотығын температуралық қыздыруға байланысты зерттеу, оның микроқаттылығын анықтау өте маңызды. Материалдардың микроқаттылығын анықтау әдісі, негізгі рентген структуралық әдістеріне қосымша ретінде пайдаланылады.

Заттардың структурасының сәулелендіру және температура әсерімен өзгерісі атомдардың орын ауыстыруы мен кристал торы структурасында ақаулар түзілуіне байланысты. Радиация кезінде кристалдың қайттан ұрылуын кристалдың матералдарда  төмен температурада әртүрлі физико – химиялық процестер өтуіне байланысты болуы мүмкін. Сондықтан заттардың яғни кремний және кварцтың структурасының термиялық өңдеу және сәулелендіруде өзгерісі күрделі мәселе болып табылады.

Абсорбенттер мен катализаторларды қолданылуымен байланысты ғылым мен техника дамуына орай олардың қасиеттеріне қатаң талап қойылады. Сондықтан алдын – ала берілген қасиеттерімен материалдар жасау, соның ішінде силикагельдерді жасау өзекті мәселе болып табылады.

Дипломдық жұмыс тақырыбының мақсаты мен міндеттері: Ғылыми – зерттеу барысында магистрант жартылай өткізгіштер мен диэлектриктердің микроқаттылығын анықтау үшін мына төмендегідей мәселелерді меңгеру қажет.

          а) ПМТ – 3 микроқаттылықты анықтау құралында  жұмыс істей білу.

          б) Жүктеменің шамасын табу әдісін игеру.

          в) Материалдардан  үлгілер дайындау.

          г) алынған зерттеу нәтижелерін физикалық тұрғыдан талқылай білу.

 Дипломдық жұмыс тақырыбының зерттеу нысандары:Силикагельден, кварцтан үлгілер дайындау. Оларды әртүрлі органикалық қоспалардан тазарту үшін вакуумдық 10 Па –да өңдеу, 200-300С  температураға дейін қыздыру. Осындай жағдайда орындалған  үлгілерді комнаталық температурадан 1000С температураға дейін хром –алюминий термопаралық пеште  қыздыру және температураға байланысты микрокаттылығын анықтау.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                               

I   ҚАТТЫ ДЕНЕЛЕР  ЖӘНЕ МИКРОҚАТТЫЛЫҚ

 

1.1Кристалдық күйдің, негізгі ерекшеліктері

 

Енді атомдық-молекулалық деңгейде заттың қатты және сұйық күйлерін қарастырайык Табиғатта кездесетін қатты денелердің басым көпшілігінің құрылымы кристалдық болады деуге болады (минералдар және металдар қатты күйде кристалдар болып табылады).

Кристалдық күйді сүйық жөне газ күйінен ажырататын негізгі сипат оларда анизотропияның болатындығы: кристалдың кейбір физикалық (механикалық, жылулық, электрлік, оптикалық) қасиеттері  бағытқа тәуелді болады.

Қасиеттері барлық бағыттарда бірдей болатын денелер изотропты деп аталады. Газдар және сұйықтармен қатар аморфтық қатты денелер изотропты болып табылады.

Кристаллдардың анизотроптығының себебі оларды түзетін бөлшектердің (атомдардың  немесе молекулалардың) реттілікпен орналасуында. Бөлшек-тердің реттілікпен орналасуы кристалдардың сыртқы жақтарының дұрыс гео-метриялық пішінде болуынан-ақ көрінеді./13/

Кристалл атомдардың реттілікпен орналасуы олардың геометриялық дұрыс пішіндегі кеңістіктік тордың түйіндерінде орналасуларының арқасында болады. Тұтас кристаллды элементар кристаллдық ұяшық деп аталатын бір ғана кұрылымдық элементі түрліше үш бағыттарда көп қайтара қайталау арқылы алуға болады . Кристалл ұяшығының а,Ь және с қабырғалары кристалдың периодтары деп аталады.

Кристалл ұяшығы дегеніміз модулдері кристалл периодтарына тең болатын а,Ь және с үш векторларына тұрғызылған параллелипед болып табылады. Бұл параллелипипед а,Ь және с кабырғалармен қатар қабырғалар арасындағы а,β және γ бұрыштарымен де сипатталады  а,Ь,с,а,Р, жөне ү шамалар эле-ментар ұяшықты бір мәнділікпен сипаттайды және де оның параметрлері деп аталады.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                   1.1-сурет

Элементар ұяшықты түрліше тәсілдермен алуға болады. Мұны  жазық құрылым         мысалынан көруге болады. Қабырғаны ашық жөне күңгірт үш бұрыш плиткалармен кезектестіре жауып шығу үшін екі бағытта түрліше ұяшықтарды көптеп қайталап өтсе     жеткілікті (мысалы 1, 2 жөне 3 үяшықтарды; сілтемелермен үяшықтардың қайталанып отыратын бағыттары    көрсетілген). 1 және 2 ұяшықтарға құрылымдық элементтердің максимал саны кіреді: бір ашық және бір  күңгірт плиткалар. Кристалдық заттың химиялық құрамын сипаттайтын атомдардың мүмкін ең аз санынан тұратын кристалдық ұяшық (мысалы, мұз кристалы  үшін бір оттегі атомы және екі сутегі атомы), примитивтік     (қарапайым) ұяшық деп аталады. Бірақ көбіне симметриясы бүтін кристалдың симметриясындай болатын көптеген атомдардан түзілетін элементар ұяшықты таңдайды. Мәселен, 1.1-суреттегі жазық құрылғы  плитка-ның төбесі арқылы өтетін өзіне перпендикуляр кез-келген өстен 120°-қа бұрғанда өзімен-өзі бірдей түседі, 3 ұяшықтың да симметриясы дәл осындай. 1 және 2 ұяшықтардың симметрия дәрежесі бұдан төмен: олар өзді-өзімен тек 360°-қа бұрғанда ғана бірдей түседі./13/

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ең аз санынан тұратын кристаллдық ұяшық (мысалы,мұз кристаллы үшін бір оттегі атом және екі сутегі атомы),примитивтік(қарапайым) ұяшық деп аталады. Бірақ көбіне         симметриясы бүтін кристалдың симметриясындай болатын көптеген атомдардан түзілетін элементар ұяшықты таңдайды. Мәселен, 5.2-сурет  екі жазық құрылы    м, плитканың төбесі арқылы өтетін өзіне перпендикуляр кез-келген осьтен 120°-қа бұрғанда өзімен-өзі бірдей түседі, 3 ұяшықтың да симметриясы дәл осындай. 1 және 2 ұяшықтардың симметрия дәрежесі бұдан төмен  олар өзді-өзімен тек 360°-қа бұрғанда ғана бірдей түседі.

 

 1.2 Кристалдарды   сұрыптау

Кристалдық тордың симметриясы түрліше болады. Кристалдык, тордың симметриясы деп тордың кейбір кеңістіктік орын ауыстырулар кезінде і өзі -өзімен бірдей түсу қасиеті аталады.

Кез-келген тордың ең әуелі трансляциялық симметриясы болады, яғни оны период шамасына орын ауыстыртқан кезде өзімен-өзі бірдей түседі. Симметри-яның басқа турлерінен ерекше айта кететініміз кейбір осьтерден бұрылуға сим-метрия және белгілі жазықтыктарға қатысты айналық шағылу симметриясы.

Егер тор кайсы бір оське қатысты 2л/ п бұрышқа бұрған кезде өзімен өзі бірдей түсетін болса ( демек, тор осьті толық бір рет айналып шыққанда, ол өзімен өзі п рет бірдей түседі), онда мүндай ось п~ реттік симметрия осьі деп аталады. Ең қарапайым 1-реттік осьпен қатар, 2-,3-,4-жөне 6-реттік осьтер болады. Осындай симметрия осьтері бар құрылымдардың сұлбасы 5.3-суретте көрсетілген ( ақ, қара шеңбершелер және айқыштармен атомдардың түрліше түрлері белгіленген).

Айналық шағылу кезінде тордың өзімен-өзі бірдей түсетін жазықтығы сим-метрия жазықтығы деп аталады. Симметрия жазықтығының мысалы 5.3-суретте көрсетілген. Кристалдық тордың бір мезгілде бірнеше симметриялары болады. Барлық кристалдар элементар ұяшықтың пішініне қарай жеті кристаллографиялық жүйелерге бөлінеді, олардың әрбіреулеріне бірнеше симметрия түрлері кіреді.

Олар:

І.Триклиндік  жүйе. Ол үшін а=Ь=с,β=α=γ.

Элементар ұяшық көлбеу параллелипед түрінде болады.

2. Моноклиндік жүйе. Екі бұрышы тік, ал үшінші бұрышы тік емес

(ол үшін р бұрышын алу келісілген): а а=Ь=с,, а = β = 90°; β= 90°. Элементар ұяшық тік призма түрінде болады, оның табанында параллелограмм (яғни тік параллелепипед) түрінде болады.

З.Ромбикалық жүйе. Барлық бұрыштары тік,барлық қабырғалары түрліше: а^ЬФс, а~ (3 = у = 9Ъ° ■ Элементар ұяшық тік бұрышты параллелипипед түрінде.

4.Тетрогоналдық жүйе.Барлық бұрыштары тік,екі кабырғасы бірдей:

афЪ^с, а- р = ү = 90°.Элементар ұяшық табаны квадрат тік призма.

5.Ромбоэдр немесе тригоналдық жүйе.Барлық қабырғалары бірдей, барлық бұрыштары да бірдей, бірақ тік бұрыш емес: а = Ъ = с; а — В = / ^ 90°. Элементар ұяшық диагональ бойымен сығылған немесе

 

созылған куб түрінде болады.

6. Гексагоналдық жүйе. Қабырғалары мен олардың арасындағы бұрыштары мына шартты канағат-

тандырады: а = Ь*с; а = /? = 90°, у = 120°. Егер үш

элементар ұяшықтарды бірге 5.4-суретте көрсетілгендей қосса, онда дұрыс алты жақтық призма шығады.

7. К у б т ы қ (текшелік) жүйе. Барлық қабырғалары-
   бірдей,     барлық бұрыштары тік: а = Ъ = с;

а = Р = ү — 90°,. Элементар ұяшық куб (текше) түрінде. /14/

          1.3 Кристалдық торлардың физикалық қасиеттері

Кристалдық тордың түйіндерінде орналасқан бөлшектердің табиғатына және бөлшектердің арасындағы өзара әрекеттесу күштерінің сипатына байланысты кристалдық торларды төрт түрге бөледі және осыған сәйкес кристалдардың төрт түрі болады: иондык, атомдық, металдық және молекулалық.

І.Иондық кристалдар. Кристалдық тордың түйіндерінде түрліше таңбалы иондар орналасқан. Олардың арасындағы өзара өрекеттесу күштері негізінен электрлік (кулондык) болып табылады. Түрліше зарядталған ион-дардың арасындағы электростатикалық тартылыстан туатын байланыс г е -терополярлық (немесе иондық)деп аталады.Иондық тордың мысалына ас түзынын (МзС/) өрнектелген торын келтіруге болады. Бұл тор кубтық жүйеге жатады. Ак, шеңбершектер оң зарядталған натрий иондары да, ал қара шеңбершектер мен хлордын теріс иондары белгіленген. Иондық кристал моле-кулалардан емес, иондардан түрады. Тұтас кристалды аса зор бір молекула деп қарастыруға болады.

2.Атомдық кристалдар.Кристалдық тордың түйіндерінде бейтарап атомдар орналасқан. Кристалдағы бейтарап (сонымен бірге молекуладағы да) атомдарды байланыстыратын байланыс гомеополярлық (немесе коваленттік) деп аталады. Гомеополярлық байланыс күштері де электрлік сипатта болады (бірақ кулондык емес). Ол күштерді тек кванттық механика негізінде ғана түсіндіруге болады.

3. Металдық кристалдар. Кристалдық тордың барлық түйіндерінде металдың оң иондары орналасқан. Олардың арасында газ молекулаларына ұқсас, иондар түзілген кезде атомдардан үзіліп қалған электрондар бей-

берекет қозғалып жүреді. Бүл электрондар оң иондарды шашыратпай ұстап тұратын «»цемент» ролін аткарады; басқаша болса, оң иондар арасындағы тебілу күштерінін әсерінен тор быт-шыт болған болар еді. Сонымен қатар иондар да электрондарды сыртқа шығармай тор ішінде ұстап тұрады. 

Металдардың ікөпшілігінің торлары негізінен үш түрге жатады: көлемдік центрленген куб (5.6,а-сурет), жағы центрленген куб (5.6,6-сурет) және тағы тығыз гексагоналдық деп аталатын (5.6,в~сурет) торлар.

4.Молекулалық кристалдар.

Кристалдықтордыңтүйндерінде белгілі түрде бағдарланған молекулалар орналасады. Кристалдағы молекулалардың арасындағы байланыс күштерінің тегі де газдарды идеалдықтықтан ауытқытатын  молекулалар арасындағы тартылыс күштерімен бірдей. Сол себептен оларды В а н-дер-в а л ь с т ы қ күштер деп атайды. Мысалы, мына

заттардың молекулалық торлары болады: Н₂,М₂,О₂,СО₂,Н₂О. Сөйтіп,байырғы мұз да, құрғақ мұз да (қатты көмір қышқыл) молекулалық кристалдар болып табылады екен.

 

                              1.4.  Кристаллдық және аморфтық денелер

 

    Физикалық қасиеттеріне және молекулалық құрылысына сәйкес барлық қатты денелер екі класқа – аморфтық және кристаллдық денелер болып бөлінеді. Аморфтық денелерге тән ерекшелік – бұл олардың изотроптығы, яғни барлық физикалық қасиеттерінің (механикалық. оптикалық) бағытынан тәуелсіздігі. Изотропты қатты денелердің молекулалары мен атомдары хаостық түрде, бірнеше бөлшектерді құрайтын шағын топтар құрайды. Структурасы бойынша аморфтық денелер сұйықтыққа ұқсас болып келеді. Аморфтық денелердің мысалы болып шыны, қатып қалған смола (янтарь), пластиктер табылады. Егер аморфтық денені қыздырса, ол біртіндеп жұмсарады, және сұйық түрге өтуі үлкен температураны қажет етеді.

Кристалл денелерде бөлшектер қатаң ретте, дененің бүкіл көлемінде қайталанып отыратын кеңістіктік структураларды құрайды. Осындай структуралардың көрнекі түсінігін алу үшін, кеңістіктер кристаллдық торлар қолданылады. Мұндай торлардың түйіндерінде атомдардың немесе молекулалардың центрлері орналасады. Көп жағдайда кристаллдық тор атом иондарынан тұрады. Мысалы аз тұзының торы NaCl  молекулаларына қос-қостан бірікпеген Na⁺ және Cl^– иондарынан тұрады (1.5-сурет). Мұндай кристалдарды иондық деп атайды. /15/

 

1.5-сурет. Ас тұзының кристалдық торы.

 

Әрбір тордан элементарлы ұяшық деп аталатын ең аз өлшемді структуралық элементті бөліп алуға болады. Бүкіл кристалдық тор элементарлық ұяшықты қандай да бір бағыт бойынша параллельдік көшіру (трансляция) арқылы тұрғызылады. Барлығы 230 әр түрлі кеңістіктік кристалдық структура болуы мүмкіндігі теория жүзінде дәлелденген. Олардың көпшілігі табиғатта анықталды немесе қолдан жасалынды. Металдардың кристалдық торы 6 қырлы призма тәріздес (цинк, магний), қыры центрленген куб тәріздес (мыс, алтын) немесе көлімдік центрленген куб тәріздес (темір) болады. Кристалдық денелер монокристалды немесе поликристалды болуы мүмкін. Поликристалдық денелер кристаллит деп аталатын хаосты біріккен көптеген кішкентай кристалдардан құралған. Үлкен монокристалдар табиғатта және техникада сирек кездеседі. Жиі кездесетін кристалдық денелерге поликристалдар жатады. Монокристалдарға қарағанда, поликристалдық денелер изотроты, яғни олардың қасиеттері барлық бағытта бірдей болады. Қатты дененің поликристалдық құрылысын микроскоптың көмегімен, ал кейде ол көзбен де (шойын) көрінеді. Көптеген заттар физикалық қасиеттерімен өзгешеленетін бірнеше кристалдық модификацияларда (фазаларда) болуы мүмкін. Бұл құбылыс полиморфизм деп аталады. Бір модификациядан екінші модификацияға өту полиморфты өту деп аталады. Полиморфты өтудің қызықты әрі маңызды мысалы – графиттің алмазға өтуі. Өндірісте жасанды алмаздардың мұндай өтуі 60-100 мың атмосферада және 1500-2000 К температурада жасалады. Кристалдық торлардың структуралары тәжірибелік жолмен монокристалдық және поликристалдық үлгілерде рентгендік сәуле шығарудың дифракциясы көмегімен зерттеледі. 2-суретте қарапайым кристалдық торлардың мысалдары келтірілген. Кристалдағы бөлшектер қатты жиналған, сондықтан олардың центрлерінің арасындағы ара қашықтық бөлшектердің өлшемдеріне тең болады.

 

1.6-сурет. Қарапайым кристалдық торлар:

 1 – қарапайым кубтық тор, 2 – қыры центрленген кубтық тор,

3 – көлемі центрленген кубтық тор, 4 – гексагондық тор.

 

Қарапайым кубтық торда бөлшектер кубтың төбелерінде орналасады. Қыры центрленген торда бөлшектер кубтың төбелерінде ғана емес, оның әрқайсы қырында орналасады.

1.5-суретінде ас тұзының торы бір-біріне салынған Na⁺ и Cl^–  тұратын қыры центрленген торлардан құралған. Көлемі центрленген кубтық торда қосымша бөлшек әрбір элементар кубтық ұяшықтың центрінде орналасады. Металдардың кристалдық  структураларының маңызды ерекшелігі бар. Кристалдық тор құрайтын металдың оң зарядталған иондары «еркін электрондық газымен» әрекеттесу күштерімен тепе-теңдік жағдайында орнайды

 

1.7-сурет. Металдық кристалдың структурасы

 

Электрондық газ әрбір атом берген бір немесе бірнеше электрондардың есебінен құралады. Еркін электрондар бүкіл кристалл бойымен қозғалуы мүмкін.

Қатты денелер деп өзiнiң көлемi мен формасын сақтайтын денелердi айтады. Бөлшектердiң өзара тартылу күшi өте үлкен, оның әсерiнен молекулалар өзiне көршi орналасқан молекулалардан едәуiр ұзап кете алмайды. Олар кеңiстiкте тығыз, периодты турде қайталанатын ретпен орналасқан. Қатты денелердiң құрылымының негiзi, төбелерiнде бөлшектер – атомдар, молекулалар немесе иондар — орналасқан, дұрыс геометриялық формадағы элементар ұяшықтан тұрады. Бұл ұяшық, оның қабырғасына еселiк ұзындықтағы арақашықтықта қайталанатын, кристалдық торды құрайды. Қатты денелер бөлшектердiң алыс қатар (ретпен) орналасуымен сипатталады, яғни дененiң бүкiл көлемi бойында элементар ұяшық геометриясы бiрнеше (көп) рет қайталанады. Қатты денелердегi бөлшектердiң жылулық қозғалысы – олардың тепе-теңдiк жағдайына қатысты бейберекет тербелiсiн бередi. Кристаллды тордың байланыстары болады.

 

1.5 Кристалдық және аморфтық денелердiң құрылысы. Анизотропия

1.8 -сурет

Атомдары немесе молекулалары реттелiп орналасқан және периодты түрде қайталанып тұратын iшкi структурасын түзетiн қатты денелер кристаллдар деп аталады. Кристалдардың қырлары әрқашан жазық және дұрыс геометриялық пiшiндi болып келедi (1.8, 1.9 — суреттер). Бөлшектердiң орналасуының салыстырмалы түрде орныққан скелетi кристалдық торлар деп аталады, ал сол торлардың орналасқан орындары түйiндер деп аталады (1.10 — сурет).

1.9-сурет

Кристалдардың сыртқы пiшiнiнiң дұрыстығы — олардың реттелген құрылысының бiр ғана салдары емес. Олардың ең басты ерекшелiгi кристалдың физикалық қасиеттерiнiң ондағы таңдалған бағытына байланыстылығында. Кристалдардың бұл қасиетi анизотропия деп аталады. Барлық кристалды денелер анизотропты болып келедi. Анизотропияның бiр себебi — кристалдық тор түйiндерiнiң тығыздығы әр түрлi бағытта әр түрлi болған жағдайдағы, бөлшектердiң дұрыс ретпен орналасуы. Осы бағыттардағы бөлшектердiң өзара әсерi де бiрдей болмайды. Бұдан, әр түрлi бағыттардағы кисталдардың механикалық берiктiгi әр түрлi екендiгi шығады. Көптеген кристалдар жылу мен электр тогын әр бағытта әр-түрлi өткiзедi. Кристаллдың оптикалық қасиеттерi де оның бағытына байланысты болуы мүмкiн.

1.10-сурет

Белгiлi бiр температураға дейiн қыздырғанда (әр заттың өз температурасы бар ) зат қатты кристалдық күйден сұйық күйге өтедi. Осы процесс балқу деп аталады, ал балқуға ұшырататын температура балқу температурасы деп аталады.

Монокристалдар мен поликристалдар. Қатты денелердiң негiзгi түрiне металдар жатады. Олардың да кристалдық структурасы бар. Бiрақ , бiр қарағанда, олардың кристалдық құрылымы не сырт пiшiнiнен, не физикалық қасиеттерiнен байқалмайды. Металдар кәдiмгi күйде анизотропияны анықтай алмайды. Себебi металл көптеген өзара бiтiсiп кеткен кiшкентай кристаликтерден тұрады. Олардың әр қайсысының қасиеттерi бағытына байланысты, бiрақ олар бiр-бiрiне қарағанда ретсiз бағытталған. Сондықтан, көлемi жекелеген кристаликтердiң көлемiнен анағұрлым үлкен металл iшiндегi барлық бағыттар тең және оның қасиеттерi барлық бағытта бiрдей болады.

Көптеген кiшкентай кристаликтерден тұратын қатты дене поликристалдық дене деп аталады, ал монокристалдар деп аталады. Аморфтық денелер. Кристалдық структурасы бар денелермен қатар табиғатта аморфтық денелер деп аталатын көптеген әртүрлi денелер бар. Олар қатты денелер қатарына жатады, бiрақ оларда кристалдарға тән, стуктураның сол фрагментiндегi барлық бағыттар бойынша қайталанушылық жоқ. Тек көршi атомдар ғана белгiлi бiр тәртiппен орналасқан. Сұйықтар секiлдi, аморфтық денелер үшiн бөлшектердiң жақынырақ орналасу тәртiбi тән, бiрақ олардың қимылдары (қозғалуы) өте жәй. Аморфтық денелерге шыны, пластмасса, шайыр, смола және т.б. жатады. Барлық аморфты денелер изотропты болып келедi, яғни олардың физикалық қасиеттерi барлық бағытта бiрдей деген сөз. Сыртқы әсерлердiң нәтижесiнде, аморфтық денелер бiр мезгiлде, қатты денелер секiлдi, серпiмдiлiк қасиетiн және, сұйықтар тәрiздi, аққыштық қасиетiн анықтайды. Бұның мысалы ретiнде әр түрлi смолалардың қасиеттерiн қарастыруға болады. Төменгi температураларда аморфтық денелер өз қасиеттерi жағынан қатты денелердi еске түсiредi. Олардың аққыштық қасиеттерi жоқ дерлiк. Бiрақ , температураның ұлғаю шамасына қарай аморфтық денелер де жұмсарады және олардың қасиеттерi барынша сұйықтың қасиеттерiне жақындай түседi. Бұл мынаған байланысты. Аморфтық денелердiң атомдары немесе молекулалары, сұйық молекулалары секiлдi,өзiнiң тепе-теңдiк күйiнiң маңында тербелiс уақытына ие. Бiрақ , бұл уақыт, сұйықтарға қарағанда, өте көп. Тек температураның өсуiмен ғана, бiр тепе-теңдiк күйден келесi күйге атомдардың секiрiсi бiртiндеп жиiлейдi де, дене аға бастайды. Аморфтық денелердiң кристалдық денелерге қарағандағы бiр ерекшелiгi сонда, олардың белгiлi бiр балқу температурасы болмайды. /15/

 

 1.5.Кремний. Кремнийдің отттекті қосылыстары

 

Төртінші негізгі топтың көміртектен соңғы келесі элементі кремний. Кремний, жаратылыста таралуы жағынан салмақ проценті бойынша оттектен кейін екінші орын алады. Көміртек органикалық заттардың құрамындағы негізгі элемент болатын болса, кремний жер қыртысын түзетін минералдық заттардың құрамындағы негізгі элемент. Крений жаратылыста қосылыстар түрінде ғана болады; ол қосылыстары: кремний диоксиді SiO (кварц, құм), жер қыртысының негізгі массасы силикатты жыныстар)далалық шпат, слбда, каолин т. б.). Кремнийдің тұрақты үш изотопы бар: 28Si (92.72%), 29 Si (4.68%), 30 Si (3.05%).

          Кремнийді алу үшін, ақ қиыршық ұсақ құмды магниймен араластырып қыздырады:

SiO₂ + 2Mg=2MgO+Si                      ΔH⁰= — 372 кДж/моль

          Кремнийді MgO және реакцияласпай қалған SiO₂-ден тазарту үшін, реакциядан шыққан массаны тұз қышқылымен және фторсутек қышқылымен әрекеттейді. Магнийдің орнына тотықсыздандырғыш ретінде алюминий, көміртек (техникада) алуға болады.

          Мұнда шығатын аморфты кремний, сұр түсті ұнтақ зат, тығыздығы 2,35 г/см-ке жуық. Кремнийді балқыған металда ерітіп қайта кристалдауға болады. Онда кристалдық кремний түзіледі: бұл болат сияқты сұр, металдық жылтыры бар, қатты кристалдық зат, тығыздығы 2,4г/см³.

          Кремнийдің сыртқы электрондық құрылысы 3s² 2p³, оның атомында sp³ — гибридизация болады. Ол оған үш өлшемді, алмаз тәрізді тұрақты құрылымы тән.

          Кремнийдің көп кездесетін, әрі өте тұрақты қосылысы оның диоксиді SiO₂, оның элементтерден түзілуі оңай, әрі көп жылу бөліп шығаратын реакциялар қатарына жатады:

          Si+O= SiO                                     ΔH=-848.5 кДж/моль

          Кремний диоксиді – түссіз қатты зат, =1713С.

          Кремнийдің диоксиді – кремний ангидриді және кремнезем деп те аталады; бұл жаратылыста көп кездесетін зат, дербес күйінің өзі жер қыртысы массасының жартысынан артығы кремний диоксиді үлесіне келеді. Кремнезем кристалдық және аморфты күйде болады.

          Кристалдық кремнеземнің маңыздысы кварц мдеген минерал, ол түссіз, мөлдір алты қырлы призма, ұшы алты қырлы пирамида болып бітетін кристалдар, оны тау хрусталі деп атайды. Тау хрусталі түрлі тұздар араласуынан түсі өзгереді, оның жасылдауын-аметист, күңгірттеуін түтінді (дымчатый) топаз дейді. Кварцтың өте ұсақ кристалды түрін агат, яшма деп атайды.

          Кәдімгі құм да кварц. Ақ қиыршық құм таза кварц, бірақ тұрлі қоспалардың (көбінесе темір тұздарының) араласқанынан түсі өзгеріп сары құм, қызыл құм, қара құм деп аталады.

          Аморфты кремнезем жаратылыста азырақ. Кейбір қарапайым су өсімдіктерінің панцырі (тас қабығы) негізінде аморфты кремнеземнен құрылған. Сондай панцырьлардың көп жиылып қалған жерінде терепель, инфузор топырағы деп аталатын тау жынысының бір түрі пайда болады. Кремний қышқылын қыздырса, суы ұшып, қалған кремний диоксиді ақ түсті, аморфты, сусылдақ ұнтаққа айналады.

          Силикагель байланысының құрылысы: Si – О байланысының d_π — Р_π — өзара әсерлесуі себебінен қосымша қатаюы эксперименттік мәліиеттермен және термиялық есептеулермен дәлелденген.    (P — d)_π өзара әсерлесу әсіресе Si – О байланысы еселігін артыруға әкелуі қажет. Рентген – және электронографиялық зерттеулер Si – О атом аралық арақашықтық көптеген жағдайларда 1,63 – 1,65   — нан аспайтындығын көрсетеді. Бұл кремний мен оттегінің коваленттік радиустары қосындысынан да әжептеуір аз. ИК – спектроскопия мәліметтері бойынша мысалға гексаметилдисилоксанда байланыс реті 1,25 құрайды. Силоксандық байланыстың дипольдық моменті мәнінің төмендігі де, Si – О байланысының полярлығын кемітетін, қосымша (P      d)_π байланысы екендігінен оңай түсіндіруге болады. Бұл мына схемада айқын көрінеді

 

                                           _—б       ₊б        _—б

 

                                           О  –  Si  +  О  –  Si       О  –     Si         (1.1)     

                                                                      δ + (P + d)_π

(1.1) схема, термохимиялық есептеулер, рентгенографиялық мәліметтер және позитрондардың аннигиляциясын өлшеу нәтижелерінен алынған, кремді оттегілік тетраэдрлердегі кремнийдің (2) және оттегінің (1-) эффекттивтік зарядтары мәндерімен дәлелденеді. Полярлығы төмендеу С-О байланысы энергиямен салыстырғанда Si-О байланыс энергиясы әжептәуір үлкен (101-118ккал/моль). Бұл қосымша d_π — Р_π — байланысы себепті Si-О байланысының күшюінен болуы ықтимал. Бұл жерде, 3d – орбитаның диффузиылық сипатына қарамастан, (Pd)-байланысы түзілуде бірін-бірі жабу интегралы кремний атомында эффективті өң заряд артуымен өседі. Сол себепті кремнийдегі электр терісті орын ауыстырғыштар Si-О байланысында d_π — Р_π -өзара әсерлесуінің күшеюіне әкеледі. [15] жұмыс авторы дисилоксандық көпірлерде (Pd)-өзара әсерлесудің сандық

                                                 О

критериі авторы болып  Si     Si бұрышы болып табылады деп ұғынған.

          Дисилоксандық топтардағы оттегінің валенттік бұрыштарының өзгерісі ткралы жан-жақты айтуға болады. Судағы

                                                                                       О

 және эфирдегі Sp-гибридтелуден өзгеше,  Si     Si көпірлік байланыстар оттегі атомының Sp, Sp және Sp – гибридтелген күйлерінде пайда болуы мүмкін, яғни валенттік бұрыштар жуықтап 110, 120 және 180 тең болады.

Бұндай көзқараст алғаш [16] жұмыс авторлары айтқан, кейін [17,15] жұмыстарда дамытылды, осы жағдайлардың әрқайсысында орбиталар орналасуы сипаты (1,1 а-суретте) схемасы көрнекі келтірілген [15].

          Осы схемадан, оттегінің Sp-гибридизациялынған күйінде, бөлінбеген қос электрондармен толықтырылған, бірдей екі эквивалентті 2p-орбиталар түзілуі салдарынан (Pd)-әсерлесуі пайда болуы мүмкін. Бұл орбиталардың бағыты 3d орбиталармен көрші Si атомының жеткілікті күшті жабылуына жақсы жағдай

                                                               О

туғызады. Басқаша айтқанда, Si    Si көпірін «түзулейтін» электртерісті немесе көлемдік орын ауыстырғыштар енгізілгенде, екі 2p3d-орбиталар гибридті жүйесінде оттегінің 2p-электрондарының дисокализациясы пайда болады, яғни кумулирленген байланыс жүйесі түзіледі. 3d-орбитаның жоғарфда көрсетілген қасиеті Si-О байланысының жоғары икемділігін түсіндіруге мүмкіндік береді. Кремнеземдерге тән кристалдық модификациясының үлкен саны соның салдары болып табылады. Шындығында Si-О байланысының жоғары икемділігі бір-біріне өзара өту энергиясы аз SiОтетарэдрлердің түрінің өте көп саны болуына мүмкіндік жасайды.

          Қорыта айтқанда кремнеземнің вакантты 3d-орбитасы мен оттегінің ажырамаған қос 2p-электрондары Si-О байланысының өзіндік қасиеттерін анықтайды, және осы байланыстарды әртүрлі электрондық әсерлерге күшті түскен байланыстар ретінде сипаттауға мүмкіндік береді.

Кремнеземнің кәдімгі және коллоидтық түрлері торларының молекулалық құрылымын үш өлшемді полимер түрінде кескіндеуге болады. Осындай гетеротізбекті полимердің Si – O байланысы элементар тармағы болып табылатындықтан кремнеземнің тек көлемдік қасиеттері ғана емес кремнезем абсорбенттерінің бетінің химиясыда беттік қабаттағы Si – O байланысы құрылысы мен реакциялық қабілеттілігімен анықталады.

Бұл байланыстардың құрылысы мен қасиеттерінің ерекшеліктерін талқылауда кремний мен көміртегінің химиясы жалпы айырмашылығын ескеру қажет. Сондықтан силоксандық байланыстарды қарастырғанда кремний химиясы негізгі мәселелеріне қысқаша тоқталған жөн.

Өндірілетін кремний қасиеттерінің көптеген ғылыми мақалалар, шолулар мен монографияларда қарастырылған сәйкес көміртегі қосындыларынан айырмашылығы бір жағынан Si атомының электрлік терістігі аздығымен, екінші жағынан оның валенттік қабатында вакантты 3d – орбиталар болуымен анықталады. Кремнийдің электр терістігі (1,8) көміртегімен салыстырғанда (2,5) аздығы Si – F, Si – Cl, Si – N, Si – O және т.б. байланыстардың полярлығы үлкендігін түсіндіруге мүмкіндік береді, сондықтан да оларды гетеролиттік (иондық) реакцияларда реакциялық қабілеттігі жоғары болады.

Кремнийдің айқын ерекшелігі онда бес 3d – орбита болуында. Оларды қолданылуының осы элемент химиясы үшін фундаментальді мәні бар. Кремний түзілуде химиялық байланыстарға 3d – орбиталы қатысуы қосылыстың төмендегідей қасиеттерін түсіндіреді.

1. Гексафторсиликатты ионда [Si – F₆]^2- координациондық санның жоғарылығы. Яғни бұл жерде орбиталдардың 3sp³d және 3sp³d² гибридизациясы болады.
2. Кремнийдің (Е) элементімен байланысында қайталанымдылықтың жоғарылығы және дипольдық моменттің төмендігі. Атом аралық қашықтықтың Si – Е ковалеттік радиустары қосындысымен салыстырғанда кемуінде байқалатын байланыстың қайталанымдылық сипаты мен дипольдық момент төмендігі, 2р – орбитальда бөлінбеген қос электрондарды және кремнийдегі бос 3d – орбиталды қоса P_π — d_π – байланыс түзілуінен түсіндіріледі. Мұндай қосымша Si – Е донорлы – акцептралы P_π — d_π әсерлесуінде σ – байланыс Si – Е байланыс энергиясы жоғарылығын көрсетеді.
3. Кремний қосылыстарындағы көміртегіге тән P_π — ρ_π байланысының болмайтындығы. Кремний қосылыстарындағы d_π — P_π байланыс көміртегі қосылыстарындағы P_π — ρ_π – байланыстардағыдай роль атқарады деп есептеуге болады. Дәл осы себепті кремнийдің оттегімен қосылысында Si=0 байланыс болу ықтималдығы аз. Қайталанымды P_π — ρ_π байланысқа қарағанда қосымша d_π — d_π — Si – Е байланысы айналасында еркін айналуға кедергі етпейді. Бұл 3d – орбитальдің бұрыштық таралу сипатынан болуы мүмкін.

 

 

 

 

 

 

2 ҚАТТЫЛЫҚ ЖӘНЕ ОНЫ АНЫҚТАУ ӘДІСТЕРІ

 

2 .1 Қаттылық

 

         Қаттылық-заттың денеге одан гөрі қаттырақ идентор деп аталатын басқа дененің енуіне қарсылығын көрсететін қасиеті.

            Қаттылық жүктеме шамасының заттың бетіндегі жүктеме түскен ауданға немесе көлемге қатынасымен анықталады. Қаттылықты беттік және көлемдік деп бөледі:

      Беттік қаттылық- жүктеменің жүктің қалдырған ізі ауданына қатынасына тең.

      Көлемдік қаттылық- жүктеменің жүк ізі көлеміне қатынасына тең.

Сонымен қатар қалпына келуші және қалпына қайтарылымсыз қаттылық деп те ажыратылады. Қалпына келуші қаттылық жүктеменің жүктеме түсірілген ауданға қатынасымен анықталады,ал қалпына қайтарылымсыз қаттылық идентрді затқа ендіруге кедергі күшінің идентордың материалға енген бөлігінің ауданы немесе көлеміне қатынасымен анықталады. /1/

      Қаттылықты үш диапозонда өлшейді: макро, микро, нано. Макродиапозонда иденторға  жүктеме шамасы 2Н-нан  30к Н-ға дейін болады, ал микродиапозонда иденторға түсірілетін жүктеме  2Н-ға дейін және идентордың материалға ену тереңдігі 0,2 мкм үлкен болады. Нанодиапозонда идентордың материалға ену тереңдігі 0,2 мкм-ден аз болу керек. Көбіне нанодиапозондағы қаттылықты  наноқаттылық  деп атайды.

    Өлшенетін қаттылық әсіресе иденторға түсірілетін нагрузка шамасына тәуелді. Ондай тәуелділік өлшемдік эффект деп аталады. Қаттылықтың жүктемеден тәуелділігінің сипаты идентор формасымен  анықталады:

• сфералық идентор үшін жүктеме артуымен қаттылықта артады – кері өлшемдік эффект.
• Виккерс немесе Беркович пирамидасы түріндегі идентор үшін жүктеме артуымен қаттылық кемиді- тура немесе қарапайым өлшемдік эффектсфералы-конустық идентор үшін жүктеме артқанда алғашында қаттылық артады да, идентордың сфералық бөлігі енгенде қаттылық кемиді.

Қаттылық сонымен бірге төмендегі шамалардан да жуықтап тәуелді болады:

1. Атомаралық қашықтықтан.
2. Коодикациялық саннан –сан жоғары болған сайын, қаттылықта жоғары болады.
3. Валенттілік.
4. Химиялық байланыс табиғатынан.
5. Бағытынан.
6. Сынғыштығына.
7. Иілгіштігінен-минерал жеңіл иіледі, иілу түзелмейді( мысалы, тальк) .
8. Серпімділіктен- минерал иіледі, бірақ түзеледі (мысалы,слюда).
9. Тұтқырлықтан- минералды сындыру қиын ( мысалы, жадеит).
10. Және материалдың басқа да бірқатар физика-механикалық қасиеттеріне.

Қазіргі кезде  бар материалдар ішіндегі ең қаттысы көміртегінің екі аллотроптық –модификациясы: лонсдейлит- алмаздан қаттылығы 58% -ға артық және фуллерит –жуықтап алмаздан 2 есе қатты. Бірақ  бұл материалдардың практикалық қолданылу мүмкіншілігі  әзірге аз. Кеңінен таралған ең қатты зат алмаз ( Моос шкаласы бойынша 10 бірлікке тең). /1/

 

2.2   Қаттылықты анықтау әдістері.

 

   Қаттылықты анықтау жүктемені түсіру әдісіне қарай 1) статикалық және 2) динамикалық болып бөлінеді.

    Қаттылықты өлшеу үшін бірнеше шкала қолданылады (өлшеу әдістері).

-Брикелль әдісі- қаттылық материал бетіне басатын метал шариктен қалатын іздің диаметрі бойынша анықталады. Қаттылық шарикке түсірілетін күштің із ауданына қатынасымен есптеледі, және де іздің ауданына шеңбер ауданы емес, сфера бөлігі ауданы алынады; Брикелльше қаттылық бірлігі өлшемі 

Па ( кг*с/) . Брикелль бойынша қаттылық саны  Стандарт бойынша өлшем бірлігінсіз жазылады. Осы әдіспен анықталған қаттылық НВ деп бөлінеді, мұндағы Н-hardnees  (ағылшынша , қаттылық ), В-Бринелль;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

• Роквелль әдісі- қаттылық қысып ендірілетін шариктің немесе алмаз конусының зерттелінуші материал бетіне енген салыстырмалы тереңдігі бойынша анықталады. Осы әдіспен анықталған қаттылық өлшемсіз және HR,HRB, HRC және HRA деп белгіленеді: қаттылық HR=100- kd формуласымен есептеледі , мұндағы d- негізгі жүктемені алып тастағаннан кейінгі ену тереңдігі, k- коэффициент. Сонымен, Роквелль бойынша максимал қаттылық HR100-ге сәйкес келеді. /5/

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

• Виккерс әдісі- қаттылық төртжақты алмаз пирамиданы материал бетіне қысқаннан кейін қалдырылған іздің ауданы бойынша анықталады. Қаттылық пирамидаға түсірілген жүктеменің жүктеме материал бетінде қалдырған ізі ауданына қатынасымен есептеледі. Мұнда із аудан ромбаның ауданы емес, пирамида бетінің ауданы бөлігі ретінде алынады. Виккерс бойынша қаттылықтың өлшем бірлігі ( кг*с/); Осы әдіспен анықталған қаттылық HV –мен белгіленеді.

 

 

 

ТК-2 құралының үлгісі                  2.3 сурет

-Шор әдісі:

-Шор бойынша қаттылық қаттылық (қысып ендіру әдісі) –қаттылық арнайы шынықтырылған болат иненің (идентордың) калибрленген серіппе әсерімен материалға енген тереңдігі бойынша анықталады. Бұл әдісі өлшеуіне құрал дюрометр деп аталады.

Көбіне Шор әдісі төмен модульді материалдарың (полимерлер) қаттылығын анықтау үшін қолданылады. Шор әдісінде өлшеудің 12 шкаласы бар. Көбінесе жұмсақ материалдар үшін А нұсқасы қолданылады  немесе қаттырақ материалдар үшін Д нұсқасы қолданылады. Осы әдіспен анықталған қаттылық саннан кейін әдісті көрсететін қолданылатын шкала әрпімен белгіленеді.

• Дюрометрлер және Аскер шкаласы –өлшеу принципі бойынша Шор әдісіне сәйкес келеді. Жұмсақ және эластикалық материалдар үшін қолданылады. Классикалық Шор әдісінен өлшеу құралының біршама параметрлерінен өзгеше.
• Шор бойынша қаттылық (секіру әдісі) – өте қатты (жоғары модульдік) материалдардың, негізінен металдардың қаттылығын , белгілі бір биіктіктен құлаған арнайы  соққының материалға  соғылғаннан кейін серпілу биіктігі бойынша анықтау әдісі. Шордың бұл әдісінде қаттылық соққының секіру биіктігіне пропорционал шартты бірлікпен бағаланады. Негізгі шкалалары С және Д. HS –пен белгіленеді, мұндағы H- hardnees , S-Shore, және х-өлшеу негізінде қолданылған шкала түрін белгілейтін әріп. /6/

Қаттылықты өлшеу әдістері екі негізгі категорияға бөлінеді: қаттылықты анықтаудың статикалық әдісі және қаттылықты анықтаудың динамикалық әдісі.

    Қаттылықты анықтайтын құралдар твердомер деп аталады. Қаттылықты анықтау әдістері объектіні әсер ету дәрежесіне байланысты объектіні бүлдірмейтін немесе бүлдіруші болуы мүмкін.

   Қаттылық анықтау әдістері материалдың қандай да бір негізгі қасиетін анықтамайды, сондықтан қаттылықты анықтаудың әртүрлі шкалалары мен әдістері арасында тікелей байланыс жоқ, бірақ материалдардың белгілі бір тобы және категориясы үшін жеке әдістер шкалаларын байланыстыратын жуықтау кестелері бар. Кестелер тек эксперименттік тексеру нәтижелері бойынша құрылған және есептеу әдісімен қаттылықты анықтаудың бір әдісінен екіншісіне көшіруге мүмкіндік беретін теория  жоқ.

  Қаттылықты анықтаудың нақты әдісі материал қасиеттеріне , өлшеу мәселесіне, оны жүргізу жағдайына , қолданылатын құралдарға және т.б. байланысты таңдалады. /1/

 

 

                          2.3  Микроқаттылықты өлшеу құралы мен әдісі

 

    Микроқаттылық  —  жұқа беттік қабаттың (химия-термиялық өңдеуден кейін) және жұқа фольганың жеке түйіршіктің ішкі қаттылығы, жеке фазаның және құрылымдық құраушының қаттылығы. 

 Микроқаттылық алмаз пирамиданы 2Н  (200 гс)-тан кем жүктемемен қысу арқылы өлшенеді. Микроқаттылықты өлшейтін участокты таңдау және іздің өлшемін анықтау  микроскоппен  жүргізіледі, содан  кейін арнайы кесте бойынша қаттылық  сан деп аталатын –жүктеменің із ауданына қатынасы есептеледі. Микроқаттылықты анықтайтын құрал жүктемемен қысылатын микроструктура участогын  таңдау мүмкіндігін қамтамасыз етеді. Із өлшемінің өте кішкенелігі  еке фазалар немесе жеке түй»ршіктердің микроқаттылығын өлшеуге мүмкіндік береді. Микроқаттылық туралы мәліметтер  түйіршікте ерігіш қоспалардың бірқалапты таралуын зерттеуде , пластикалық деформацияны зертттеулерде, фазалық тепе-теңдік диаграммасын құруда және т.б. қолданылады. /1/

 

                                                  Микроқаттылықты  өлшеу.

 

Микроқаттылықты өлшеу мемлекеттік стандарт талаптарына сәйкес:

• төртжақты пирамиданы табаны квадрат;
• табаны тең қабырғалы үшбұрыш түріндегі үш жақты пирамиданы;
• табаны ромба түріндегі төртжақты пирамиданы;
• ұшы бицилиндрлік иденторларды қолданып жүргізеді.

Микроқаттылықты өлшеу қорытпаларды жеке құрылымдық құраушыларының қасиеттерін металлографиялық зерттеу үшін жасалынған микромеханикалық сынақтарға жатады.  Кәдімгі механикалық сынақтардың ішінде қаттылықты өлшеудің кең таралған әдісі бар. Сыналатын үлгіге басқа материалдан жасалған индектор ендіріледі де ендіру тереңдігі өлшенеді. Қазіргі заманғы техника микромасштабын қаттылықты – микроқаттылықты өлшейтін құралдар жасауға мүмкіндік береді. Мұндай құралда алдын-ала структураны анықтау үшін химиялық өңделген, металлографиялық шлифтің микроқаттылығын өлшеу үшін, микроскоппен зерттеледі,  зерттеу орны таңдалады да, оған алмаз индектор қойылып, жүктеме түсіріледі. Содан соң жүктеме алынып, шлиф микроскоп объективінің көру алаңына қайтарылады да , іздің өлшемдерін өлшеу жүргізіледі.  Микромасштабта идентордың ену тереңдігін өлшеу күрделі, шлиф жазықтығында іздің өлшемдерін өлшеу жеңіл. Егер идетор шарик, конус немесе пирамида пішінді болса, онда іздің диаметрі немесе диагоналі бойынша оның тереңдігін есептеуге және макромеханикалық сынақтардағыдай  қаттылығын анықтайды.  Ең көп таралған микроқаттылықты өлшейтін құрал үшін ұлғайту 400-ге дейін құрайды,  микрошлифте жеке құрылымдық құраушылар жақсы көрінетін болады.  Мұндай құрылымдық құраушылар қаттылығын өлшеу феррит микроқаттылығы жуықтап 100 ( кг*с/) –ді құрайтындығын, перменттік -400, ал шынықтырылған болат мартенштінік- 800( кг*с/)  құрайтындығын көрсетеді. Барлық фазалар микроқаттылығын анықтау үшін құралдың ұлғайтуы жеткіліксіз. Мысалы, перменттің микроқаттылығын анықтауға болады, бірақ  цементит  (Fe 3C ) фазасы пластиналары өте жұқа болғандықтан бір пластинкаға із қалдыруға болмайды. Аустентит қатталығы 170-200 кгс/мм²; ал центентиттікі ~ 1000 кгс/мм²; Металлографиялық зерттеулерде микроқаттылықты өлшеу әдісі көпшілік жағдайда макроскопиялық механикалық сыныптарда қолжетімсіз нәтижелер алуға мүмкіндік береді. Мысалы, болатқа лазердің жарық импульстері әсер еткеннен кейін  перлит түйіршіктері орнында пайда болған мартенситтік құрылымдар учаскелерінің микроқаттылығын өлшеу болатты әдеттегідей сумен шынықтырудан кейінгі қатталықпен салыстырғанда оның қаттылығы бір жарым есеге үлкен болатын екендігін көрсетті. Фазалық құрылымдық құраушылардың микроқаттылығын өлшеу үшін және химиялық-термиялық өңделген қабаттың қалыңдығы бойынша микроқаттылықтың таралуын алу үшін қазіргі кезде микроқаттылықты талқылау бағдарламасын қолданылады. Осындай бағдарламаны бір мысалы ImageExpert ^TM Microhardness 2. Микроқаттылықты көп рет өлшеу жүргізу қажет болғанда апараттық бағдарламалық кешенді автоматтандыру есебінен өнімділікті әжептеуір жоғарылатуға болады. Мұндай жағдайда іздердің серияларын түсіру процесі толығымен автоматты жүргізіледі. Ал, процесс аяқталумен программалық  модуль операторды сынақтың бастапқы нүктесіне қайтарады және тұтынушыны  бірте-бірте әрбір ізге әкеледі.  /7/

 

                        

                  

 

        ПМТ – 3 құралымен микроқаттылықты өлшеу

 

Микроқаттылықты өлшеуге арналған ПМТ-3 құрылғысының жұмыс істеу принципі және құрылысымен танысу, зерттелетін қоспаның микроқаттылығын анықтау.

Микроқаттылықты анықтау әдісі өте кішкентай көлемді материалдың қаттылығын бақылауға арналған. Оны ұсақ бөлшектердің, жіңішке сымның немесе лентаның, жұқа беттік қабаттардың, қаптамалардың қаттылығын өлшеу үшін қолданады. Ең негізгі нұсқамасы – жеке фазалардың немесе қорытпалардың құрылымдық құрамаларының қаттылығын бақылау, сонымен қатар осы құрамалардың жеке бөліктеріндегі қаттылықтың айырмашылықтарын бағалау.

Әдіс стандарталған (ГОСТ 9450-76). Микроқаттылықты анықтауда Виккерс бойынша қаттылықты анықтау жағдайындағы сияқты, идентор ретінде көбінесе төбесіндегі бұрышы   дұрыс төрт қырлы алмаз пирамиданы қолданады. Бұл пирамида үлгіге  0,05-5Н салмақ түсіргенде, оны баяу қысады. Н₀ микроқаттылық саны. Н₀=1.854*10⁵P/d²  формуласымен есептеледі, мұндағы Р – салмақ, Н; d – таңба диагоналі, әдетте 7-50мкм; d²/1,854 – алынған пирамидалы таңбаның жақ бетінің ауданы.

Массивті үлгілердің микроқаттылғын арнайы түрде дайындалған металлографиялық шлифтарда өлшенеді. Микроқаттылықты анықтауда (d/7) ,идентордың ойысу тереңдігі бірнеше микрометрді құрайды және механикалық шлифтеу мен беттік қабатты полировтау нәтижесінде алынатын теңдікпен бірге өлшенеді. Сондықтан осы қабатты алу әдістемесі аса маңызды мәнге ие.

Жабыстырылған қабатты әдетте үш әдістеменің біреуін қолданып алып тастайды: электрополировкамен, вакумда немесе вакуумді атмосферада дайын шлифтерді күйдірумен және терең химиялық өңдеумен (қышқылмен). Әдістің кез келген түрін пайдалануда үлгінің беттік қабатындағы тапсырма толығымен алынатын режимді экспериментті түрде орнатады (электрополировтау немесе өңдеу уақыты, ток тығыздығы немесе реактивтің концентрациясын, күйдіру температурасы және уақыты т.с.с.). ол үшін жапсырылған қабатты алудың режимін таңдау кезінде өзгеретін параметрден Н₀ тәуелсізуелділігін тұрғызады. Н₀ шамасының горизантальға шығу мезеті оптималь режимге сәйкес және ол одан кейін ұқсас үлгілерді даярлауда қолданылады. /1/

 

 

 

 

 

 

 Виккерс бойынша қаттылық.

 

Виккерс бойынша қаттылықты сынау зерттелетін үлгіге төрт жақты төбе бұрышы 136 градус алмаз пирамиданы қысу арқылы жүргізіледі. Іздің бірлік ауданына келетін жүктеме бойынша  HV белгіленетін қаттылық саны анықталады.

Микроқаттылық әдісі, шын мәнісінде- бұл Виккерс әдісінің әртүрлілігі және одан тек аз жүктемелерді пайдаланумен және сәйкесінше таңбаның аз мөлшерімен ерекшеленеді. Сондықтан микроқаттылық санының физикалық мәні HV –ға ұқсас. Ірі түйіршікті гемогенді бір фазалы материал үшін Н₀ = HV. Бұл теңдіктен ауытқуды жиі бақылау, әсіресе  P<0,05< -0,1H негізінен микроқаттылықты өлшеудің өте үлкен қателігімен түсіндіріледі. Бұл қателіктердің көзі- вибрация, таңба диагоналінің ұзындығын өлшеудегі аспаптық қателер, қолмен қолмен жүктеу жағдайының идентіліксіздігі, беттік қабат құрылымының бұрмалануы жәнене т.б.. жүктеудің кемуіне байланысты барлық қателіктер өседі. Сондықтан d< 8-9 мкм таңба беретін бастырмалар мен жұмыс істеу талап етілмейді.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 ПМТ – 3 құралы  Материалдарды микроқаттылыққа сынауға арналған, әртүрлі нұсқаулықты қазіргі кездің зертханаларында қолданылатын негізгі құрал-бұл бұрын  КСРО-да сериясымен шығарылып отырған ПМТ-3 маркалы құралы.

ПМТ-3 құралы және басқа отандық (бұрынғы КСРО) моделдерді, әдетте материалдарды 2 (5) -200 Г салмақпен бастыру арқылы сынау үшін пайдаланады.Бастыру аспабы ретінде (индентор) оларда табаны квадрат және қарсы жатқан жақтары мен төбелерінің арасындағы бұрыштары 136 болатын алмаз пирамида қолданылады.Сынау ( тексеру) кезінде таңбаның диогналының ұзындығын өлшейді және қаттылық санын алынған таңба бетіне түсірілген жүктеме (бастырма) бөліктерінің бөліндісі ретінде есептелінеді.Басқаша айтқанда, микроқаттылыққа сынау Виккерс құралындағы қаттылыққа сынаудағы сияқты жүргізіледі, дегенмен де екі сынау да белгілі дәрежедегі физикалық мәнге тек (жеткілікті түрде) бір текті және монокристаллды материалдарды зерттеу кезінде ғана ие болады.

ПМТ 3 құрылғысындағы микорскоптың жалпы үлкейтілуі апертурасы А=0,65 (покусы  арақашықтың F=6.16 ) 40 еселік  ОЭ-6 эпиобьективімен және бұрғылы окулярлы 15-еселік АМ 9-3 микроскопымен визуалды  бақылаумен өлшеу  кезінде 485-487-ге тең.

Жарық көзінің жарықтылығын ПМП -3 құралында кернеуді 127 ден 8В дейін төмендететін реостаты бар трансформатордың көмегімен реттейді.Бақылау жағыдйы жарық сүзгілерін қолданғанда жақсара түседі.

Кескіннің анықтылығын диафрагманың 4 саңылауын өзгерте отырып,атыруға болады, бірақ бұл обьектіні жарық өрісте қарастырған кезде ғана мүмкін болады.

Оптикалық жүйе осімен индентор өсінің қилысуынан тұратын микроскоптың оптикалық өсін орталықтандыру үшін құралға микроскоптың сызықтық көру өрісін 0,2 мм орнына 1,5мм-ге дейін үлкейтетін қосымша сегіз еселі ОЭ-23 эпиобьективі келтірілген (F=23.17,А=0,17), бұл зерттелетін үлгінің бетіне түсірілген пирамида таңбасын оңай тауып алуға мүмкіндік береді.

ПМТ-3 құрамындағы тубустың жоғарғы бөлігінде окуляр түтік көлбеуін түзумен ауыстыру мүмкіндігі ескерілген. Оған табанның (насадка) бекіту сақинасы киіледі, ал окуляр түтікке 7; 10 немесе 15 еселі стандартты окулярды орналастырады. Қажет болған жағдайда саптаманың күнгірт әйнегінде немесе форопритавканың окуляр түтігі арқылы бақылайды.

Толық дайындаудан өткен құрал жүктің пирамидаға соққысыз, бастыру механизміндегі бөлшектердің артық үйкелісінсіз бірқалыпты бояу түсін қамтамасыз ету керек. Пирамида инерцеаясыз жүктеудің әсерінен бастырылуы тиіс.

Алмаздың жұмыс шектері жылтыратылған болуы керек және сынықсыз, тырналмаған болуы қажет.

 

 

 

 

 

 

 

Микротвердомер ПМТ-3 М 2.5 сурет

 

Таңбаның диагоналін өлшеу және микроқаттылық мәнін анықтау

Ең алдымен окуляр-микрометрді және алмаз пирамиданың оправасын оклярдың барабанын айналдыру кезінде қиылысқан сымдар таңбаның диагональдарының біреуінің бойымен ғана қозғалуы үшін орнату маңызды. Ол үшін алдымен пирамидалы оправаны орнатуда пирамида және индентор штогында рисканы мүмкіндігінше дәл қиылыстыруға тырыса отырып, оның күйін (қалпын) бұрғының көмегімен тура белгілейді.

Штокқа бекітілген алмаз пирамидалы опровка одан кейін белгілі қалыпқа түседі, сондықтан таңбаның барлық диагональдары бірдей бағыталады. Содан кейін бекіту бұрғысын 10 босатады және қиылысқан түзулердің қозғалу бағытымен таңбаның диагональдарының біреуі сәйкес келгеннен кейін ғана бекітетін окулярлы микрометрді сәйкес бұрышқа бұрады.Таңбаның диагональдарын бірнеше тәсілдермен өлшеуге болады.Бірақ АМ9-2 (немесе АМ9-1) окуляр микрометрін пайдалануда қолданылатын келесі тәсіл ең қарапайым./1/

Нәрсе үстелшесін координатты орын ауыстыруының микрометрлік бұрғыларының көмегімен окулярда бақылай отырып, таңбаны қиылысқан сымдардың сол жағына келтіреді.Одан кейін сымдарды барабанмен таңбаның бұрышына әкеледі.Бұл операцияны әр қашан бірдей тәсілмен жасайды, мысалы сымдар әр қашан таңба контурының оң жағында болу үшін оңнан солға қарай.Бұл шкала бойынша есептеуді жеңілдетеді, себебі сымның шеттерін алдымен таңбаның оң жақ бұрышына жылжытады (солдан оңға) және шкала бойынша көрсетулерді алады, содан кейін сымның сол шетін таңбаның сол бұрышына келтіреді және дәл солай шкала бойынша көрсетулерді солдан оңға қарай оқиды .Әрі қарай екі көрсетудің айырмасын (N) табады,ал алынған нәтижені микромды шкаланың бөлік құрамына (С) көбейтеді және микромды диоганаль ұзындығын алады.

 

• .Зерттеу материалдарына сипаттама

 

Силикагель

 

Силикагель дегеніміз PH>5-6 болғанда кремний қышқылы (nSiO₂*mH₂O) қаныққан ерітіндісінен түзілген кептірілген гель. Қатты гидрофильді сорбент.

Силикагель сілтілік металдардың ерітінділерінен қашқалдандырғанда түзілген гельді одан әрі жуып-шаю және кептіру арқылы алынады.

 

 

Силикагельдің бір-бірінен 0,5нм қашықтықта орналасқан SiOH топтарынан тұратын бетінің ауданы үлкен (500м²/1г). Бұл топтар белсенді центрлі болып табылады және берілген силикагель белсенділігі бұндай центрлер белсенділіктері мен санына тәуелді. Белсенді адсорбентте, яғни оның бетінде адсорбиленген судан ажыраған, көптеген центрлер белсенді болады. Бұндай белсенділіру гельді 150-200⁰С дейін қыздырғанда болады./3/

Жоғарырақ 200-400⁰С температура интервалында қыздырғанда су ыдырағанда болатын Si-O байланысы түзілуі нәтижесінде белсенділік жойылады. Бірақ бұл кезең қайтымды. 400⁰С жоғары температурада қыздырғанда силикагель беті өлшемі қайтымсыз кішірейеді.

Белсенді центрлер полярлы еріген заттармен негізінен сутегілік байланыстар есебінен әсерлеседі.

Тауарлық силикагельді өлшемі 5÷7 – ден 10^-2 мм-ге дейін дән немесе шар тәрізді түйіршіктер түрінде шығарады. Силикагельдің әртүрлі маркаларының тесіктерінің орташа эффективтік диаметрі  және меншікті бетінің ауданы 102-103м²/г.

Силикагельдің хромотографияда адсорбент ретінде, су булары мен органикалық еріткіштерді сіңіруші ретінде (кептіргіштер) және полярлы емес сұйықтарды адсорбциялық тазартуға қолданады. Сонымен қатар спирттілерді, аминоқышқылдарын, дәрумендерді, антибиотиктерді және т.с.с. жіктеу үшін қолданылады./4/

Ірі қуысты силикагельдер катализаторларды тасымалдаушылар ретінде де қоданылады. Силикагель радон – 222 ядросын және оның изатоптарын жақсы адсорбциялайды.

 

 

Силикагель сипаттамалары

 

1. Силикагель буланбайды, иісі жоқ, суда ерімейді. Адам ағзасына зиянды емес.
2. Силикагель бетінің ауданы 450м²/г – нан кем емес кремний диоксиді (қостотығы) (мөлшері 98%-дан кем емес) мөлдір немесе жартылай мөлдір түйіршіктерінен тұрады.
3. Силикагель суды, спиртті, бензолды, бензинді, күкірт қышқылының буын және органикалық еріткіштердің барлық түрлерін сіңіреді. Суды 4⁰С төмен температурада максимал сіңіреді, 150-200⁰С температурада суды шығарады.
4. Силикагельді қалташаларда, силикагель суды жұтқанда (20%-дан) түсі қызғылт түске өзгеретін, сосын түссізденетін биологиялық залалсыз органикалық материалдардан дайындалған, жаңа залалсыз индикатордың көгілдір түйіршіктері болады. /17/

Силикагель түрлері

 

          Силикагелбдің екі түрі өндіріледі:

А – типі – бетінің ауданы үлкендігі есебінен төмен ылғалдылықта абцорбциялық қасиеті өте жақсы. Өнімдерді құрғақ күйінде ұстап тұруға қоданылады.

В – типі – жоғары ылғалдылықты абцорбциялық қасиеті өте жоғары. Өндірістерде реттеу контейнерлерінде ылғалдылықты тұрақты ұстап тұру үшін қолданылады.

 

Силикагель сипаттамалары		А – типі	В – типі
Судың мөлшері, %		2,5 – тен кем	2,5 – тен кем
Абцорбция дәрежесі, %	Салыстырмалы ылғалдылық 20%	8 – ден жоғары	3 – тен жоғары
	Салыстырмалы ылғалдылық 50%	20 – дан жоғары	10 – нан жоғары
	Салыстырмалы ылғалдылық 90%	30 – дан жоғары	50 – ден жоғары
рН		4-8	4-8

 

Зерттеу материалдарын дайындау

 

Зерттеу материалдары ретінде аморфты кремний қос тотығы және темір мен мыс ендірілген кремний қос тотығы алынды.

Кремний қос тотығы <111> осіне перпендикуляр бағытта кесіліп алынады. Үлгі өлшемі 3,0 х 6,0 х 0,5мм. Алдымен үлгі майда, соңынан оны сүрме қағазымен тегістелді. Замш материалымен жалтыратылып соңғы өңдеу концентрацияланған жалтыратушы ерітіндімен жасалынды. Ерітіндінің құрамы HNO₃ (50%) + HF (50%)

 

Эксперименттерде параметрлері төмендегідей аморфты кремний қос тотығы қолданылды.

 

Үлгі	Құрылымдық түрі	Қорытқы кеуектілік см-3	Тығыздығы г/см3	Меншікті беті м2/г	Кеуектің орташа диаметрі
SiOnH2O	Біртекті ірі кеуекті аморфты	167	0,47	320	200

 

 

Экспериментте пайдаланылған материалдарда қоспа мөлшерлеріне төмендегі кестеде келтірілген

 

Материалдардың түрі	Қоспалар %
	Al	Fe	Cu	Mg	Mn	Na	Be	Su	Ca
Силикагель КСК аморфты біртекті ірі кеуекті	7*10-2	5*10-3	1*10-3	5*10-2	—	7*10-2	6*10-2	1,5*10-3	1,5*10-2

 

 

 

 

 

 

А және В – типті силикагельдерді басқа абсорбенттермен салыстыру.

(50% және 90% салыстырмалы ылғалдылықтағы абцорбция дәрежесі)

 

      25

                                                                  1

 

      20 

                                                                 2

 

       15

                                                                 3

 

      10

 

 

        5 

 

 

           0                        1                      2              Күндер                 

 

Салыстырмалы ылғалдылығы 50%

 

 

      60                                                     

                                                              1

      50 

 

      40                             

                                                            2

      30                                                            

                                                            3  

      20

 

 

     10

 

 

           0                        1                      2              Күндер                 

Салыстырмалы ылғалдылығы 50%

 

 

1. Силикагель (А – тип – жоғарғы график, В – тип – төменгі график)
2. Түйіршіктелген кальций тотығы
3. Әк (кальций тотығы)

 

3. 3. КРЕМНИЙ ҚОС ТОТЫҒЫНЫҢ МИКРОҚАТТЫЛЫҚТЫЛЫҒЫН ЗЕРТТЕУ

 

         3.1Кремний қос тотығының температураға байланысты  микроқаттылығын анықтау.

 

Материалдардың қаттылығын білудің практикалық және ғылыми маңызы өте зор. Жалпы қаттылықты өлшеудің зертханалық екі жолы бар, марко, микро. Біріншісі материалдарды сырттай ғана молекулалық құралына әртүрлі күштердің деформациялық әсер ету қасеиттерін зерттейді, ал микро материалдарды құрайтын жеке атомдарға сырттай әсер ететін күштің әсерін анықтайды.

Қаттылық дегеніміз материалдың өзінен қаттылау денеге қарсылық көрсететін шамасы.

Қаттылықты Бринель, Роквель тағайындаған қатталықтар санының шкаласы бойынша анықталады. Қаттылық материалдарды өңдеуде оның механикалық сыртқы, ішкі қасиеттерін білуде маңызды роль атқарады. Материалдарды тексеруде олардан жасалынған үлгілердің бетіне шынықтырылған болат шариктерімен конус тәріздес етіп жасалынған алмазды бытырау (күшпен басу) арқылы орындалады./2/

Микроқаттылықтың шамасын материалдардың температуралық қыздыру, сәулелендіру доғаларының шамасына байланысты фазалық   өзгерістерін айқындауға пайдаланады.

Көпшілік жағдайда қаттылықты Бринель, Роквелл, Виккер әдістерімен анықтай аламайтын ұсақ деталдарды, құрал – жабдықтардың бөлшектерінің химиялық температуралық өңдеу  кезіндегі жұқа қабаттары, гальваникалық жолмен қатты денелердің беттерін қанбау қаттылығын өлшеу, олардың әртүрлі әсерлерден деформацияланып бүлінуінің микроқаттылығын өлшеу арқылы қол жеткізуге болады.

Микроқатылықты өлшеу ПМТ-3 және оның жетілдірілген түрлері арқылы орындалады. Микроқатылықтың шамасын мына формула анықтайды:

Мұндағы пайыздық шаманың мәні қатты денелердің металл, жартылай өткізгіш немесе диэлектрик сықылды мөлшеріне қарай қарай өзгереді. Сол сықылды жүктеме Р–нің мәні де әрқалай болады. Соған қарай материал бетіндегі ойықтардың (шұңқырлар) диаметрі, радиусы өзгереді. Сондықтан Р жүктеменің мәнін табудың әдісіін қарастыралық. Ол үшін обсица (горизонталь) оске қашықтықтың өзгерісін, ал ординаталық (вертикаль) оске жүктеме мәндерінің мәнін қою арқылы график тұрғызылады. Егерде қашықтық сызығы бойынша тура, кері жүктемелерді өзгертудеграфиктегі сызық абсица бойынша тұрақты түзу болып қала беретін болса, сол кездегі жүктеменің мәні сол материалға сәйкес келеді. Сол мәнді қою арқылы температуралық қыздыру сәулелену дозасына байланысты өзгерістерді айқындау арқылы ғылыми жұмыстар жасай беруге болады. /2/.  Бұған мына №1 графиктен көз жеткізуге болады.

Силикагель, кварц және цеолит үшін 30 г мәнді жүктеме ретінде алуға болады. Бұл материалдардың микро қаттылығын анықтау үшін мына формула алынады. Силикагелден, кремний қос тотығынан жасалынған үлгілердің органикалық қоспалардан тазартылуы үшін 450⁰Стемператураға дейін қыздырылып, 10^-2 Па қысымда алдын-ала өңделінеді. Үлгі, сол материалдан белгілі бір мөлшерде төрт бұрышты етіп жасалынады.

3.1 сурет.

Жүктемеге байланысты микроқаттылықтың өзгеру графигі.

Р-жүктеменің мәндері (грамм);

∆l – пирамида табанының диаметрлерінің айырмашылығы.

 

Олар механикалық өңдеуден кейін еріткіш қышқыл ҒН–да соңғы тазартудан өткізіледі. Температуралық қыздыру хром-алюнель термопара негізінде алынған пеште жүргізіледі. Материал үлгілерінен жасалынған бетке түсірілген төрт бұрышты пирамиданың диаметрін айқындау арқылы d-ні анықтаймыз. Осы мәндерді формулаға қою арқылы F микроқаттылықтың мәнін кг мм^-2 бірлікте анықтаймыз.

Реакторлық сәулелену кезіндегі микроқаттылықты анықтау үшін алдағыдай етіп өңделінген үлгілерді алюмений фольгасына орап орап реактордың вертикаль каналдарына сәулелендіруге береміз. Реактордың интенсивтілігі 1,2 10^-12 нейт см² сек^-1.  қуаты 10 мэв, температурасы 60⁰С-ден аспайды. /1/.

Бұл әрекет беттері әртүрлі металл элементтерімен қапталынған үлгілер напилательный колбада орындалады.

Қыздыру температурасына байланысты микроқаттылықтың өзгерісін төмендегі №1 таблицадан көруге болады. Микроқаттылықты мәні бойынша қарастыратын болсақ үш рет қаттылық өзгерісін көруге болады; ~560⁰С, ~800⁰С, ~1000⁰С. Бұл қыздыру температурасындағы микроқаттылықтың өзгерісін материалдың фазалық өзгерістерін көрсетеді. Алғашқы температурада аморфты силикагель поликристалға, одан кейінгі температурада монокристалға, ал одан жоғарға температурада қайтадан бастапқы күйіне өтеді. Бұл дегеніміз силикагель α фазадан β фазаға ауысады да, фазалық өзгерістерге ұшырайды. Яғни α- β қайтадан β-α – ға. /3/.

                                                                                                         кесте№1

№	Үлгілер	Қыздыру температурасы (Т0С)
		20	100	200	250	300	400	500	550	600	700	800	1000
1	SiO2	16	29	39	16	22	20	20	34	48	78	110	256
2	SiO2+Cu	17,2	20	36	13	24	25	25	30	44	68	93	216
3	SiO2+Au	28	34	66	24	28	28,4	29	38	49	—	—	—
4	SiO2+Fe	38	51	76	59	60	57	52	54	74	114	175	410

 

Реакторлық сәулелену кезіндегі микроқаттылық фазаға байланысты ~10^-14 нейт см² фазада аморфты силикагель поликристалға, ~10^-18 нейт см² фазада монокристалға өтеді, ал одан жоғары фазада қайтадан аморфты фазаға өтеді. Ал, металл элементтері бар үлгілерде керсінше деуге болады. Қоспалар микроқаттылықты температуралық қыздыруда тездетеді, реакторлық сәулелену дозасында кемітеді. Мұндай микроқаттылықтың температураға, дозаға байланысты өзгерісін Дрон-2, МУР рентген аппараттарында түсірілген рентгенограммалардан толық байқауға болады. /4/. Бұл №2 графикте көрсетілген.

 

3.2 сурет

Микроқаттылықтың қыздыру температурасына, реакторлық сәулелену дозасы шамасына байланыстылығы, газдардың термо радиациялық адсорбция, термо радиациялықұмтылдырылған диффузия коэффициенттерін анықтауда әсері болады.

Мұндай құрлымдық өзгерістердің болатындығын білудің ғылыми-практикалық маңызы өте жоғары. Материалдың фазалық өзгерістері ғылыми жаңалық. Мұны әр түрлі адсорбенттер ретінде өндірісте пайдаланып, зияндқоспалардан тазартуға мүмкіндік береді. Улы химикаттарды, таза суды, металдарды т.б. тазартуға кеңінен қолдануға болады.

 

 

3.2. Қоспа ендірілген кремний қос тотығының микроқаттылығының температураға байланыстылығы

 

    Иондаушы сәулелердің материалдардың механикалық қасиеттеріне әсерін зерттеу оларда болып жатқан структуралық өзгерістер туралы белгілі бір ақпараттар береді. Көпшілік материалдар өте нәзік болғандықтан олардың қаттылығын бағалау үшін көбіне микроқаттылық әдісі қолданылады. Заттардың микроқаттылығы оларды ығысу деформациясы қиындаған жағдайда артатындығы, яғни атом аралық байланыс күшейетіндігі анықталған. Сонымен сәулелендіру әсерімен микроқаттылық өзгерісі бойынша қатты денелердің структуралық өзгерісі туралы айтуға болады.

      Нейтрондармен сәулелендірген кремний қос тотығында болатын структуралық өзгерістер туралы және сол процестерде темір қоспасының әсері туралы қосымша мәліметтер алу үшін таза және темір қоспасы ендірілген кремний қос тотығы микроструктурасы қыздыруға дейін және қыздырғаннан кейін және нейтрондармен сәулелендіргеннен кейін зерттеу жүргізілген.

Өлшемі 7,0 х 6,0 х 1,5мм пластиналар түрінде үлгілер реакторда 2*10¹² нейтрон*см ^-2 * с^-1 орташа тығыздықта сәулелендірілген. Реактор каналы температурасы 60⁰С – дан аспайды. Реактор қуаты 10мВт

Бастапқы және қоспа ендірілген үлгілерді пешке орналастырып, 450⁰С- ға дейін қыздырған. Температура хром-амюминий термопарасымен жалғанған М-64 микрометрлік миллиольтметрмен өлшенді. Микроструктура МИМ-8М микроскопы көмегімен 10⁸ есе ұлғайтылып зерттелді.

Суреттерде 59 және 60 басапқы және темір ендірілген кремний қос тотығының бетінің  және қырының микроструктурасы,ал 61 суретте темір ендірілген кремний қос тотығының үлгінің бетінен 10-15 мкм тереңдікте түсірілген, 62 сурет  25-30 мкм,  63-және  64 суреттерде сәйкес  45-50 және 65-70 мкм тереңдіктерде түсірілген микроқұрылымы көрсетілген. 65,66,67- суреттерде темір ендірілген кремний қос тотығы үлгісінің жеке бөліктерінің микроқұрылымдары көрсетілген.

  Метал қоспасы ендірілген кремний қос тотығының біртіндеп қабаттарын жұқарта алу әдісімен микроқұрылымын зерттеу радиациялық ұмтылдырылған диффузия есебінен құрылымдық ақаулар маңайына қоспалардың шоғырланатынын көрсетеді.

Бастапқы және қоспа ендірілген кремний қос тотығының микроқаттылығын қыздыру температурасына байланысты өзгерісі мәліметтері  1-кестеде келтірілген,микроқаттылықтың температураға тәуелділігі графигі  68-суретте кескінделген.

1- бастапқы ,2-мыс ендірілген, 3-темір ендірілген,

4-кремний қос тотығы.

 

 

69- суретте темір ендірілген кремний қос тотығында температураға байланысты микроқаттылықтың тереңдік бойынша таралуы көрсетілген. Одан әрі концентрациясы әр түрлі нейтрондармен сәулелендірілген үлгілердің микроқаттылығы зерттелген. Алғашқы және Cu  және Fe ендірілген  үлгілердің нейтрондар дозасына тәуелділігі 70-суретте берілген. Суретте көрсетілгендей  ф=(10  10 см ) аралығында микроқаттылықта  бірқалыпты артады,  10  4*10  нейтрон см  доза аралығында микроқаттылық жәй өзгереді де,ал 10 нейтрон см дозада микроқаттылық бастапқы мәніне жетеді. Микроқаттылықтың нейтрондар ағынынан мұндай тәуелділігі нейтрондардың ұмтылдырылған әсерінен кристалдық күйден аморфтық күйге фазалық өтуінен болуынан деп түсіндіруге болады.

Микроқаттылықтың дозаға тәуелділігі  рентген сәулесінің аз бұрыштық  шашырауы  мәліметтері мен кремний қос тотығының радиациялық ұмтылдырылған диффузиясының дозалық тәуелділігімен және радиациялы-ұмтылдырылған адсорбциясы жақсы сәйкес келеді.  Осы тұрғыдан алғанда қоспа ендірілген үлгілерде  микроқаттылықтың нейтрондар ағыны  10 нейтрон см –тан жоғары болғанда кемуі нүктесін ақаулардың жинақталу процесінің кристалдану процесінен үстем болуынан болуы мүмкін.

Осы айтылғандарға орай кремний қос тотығындағы микроқаттылықтың өзгерісі дислокация центрі пайда болуынан пластикалық деформация кернеуі артуымен материалдың пластикалық қасиеттерінің өзгерісінен болады деп тұжырым жасауға болады.

Микроқаттылықтың қыздыру температурасына байланысты өзгерісі металл қоспаларының,яғни  Cu  және Fe қоспаларының болуына байланысты да өзгереді. Микроқаттылықтың тереңдікке байланысты өзгерісі радиациялық-ұмтылдырылған диффузия есебінен үлгі тереңдігіне енетін Cu, Fe, Au қоспаларының таралу сипатына белгілі бір дәрежеде сәйкес келеді.

 

 

 

                                                         3.3 — сурет.

 

 

 

3.4 — сурет.

 

Бастапқы кремний қос тотығы микроструктурасы (3.3,3.4 сурет) суреттерінде макро және микрожарықтар сызықтар түріне жақсы көрінеді. Кремний қос тотығы бетін химиялық өңдегенде, ешқандай пайда болу центрі жоқ, өзара перпендикуляр жырықтар жүйесі анықталады. Алдымен тереңірек және ұзынырақ бірінші ретті жырықтар, сосын екінші ретті ұсағырақ жырықтар түзіледі. Жырықтар олардың ұзына бойында жатқан нүктелерде спонтанды түзіледі.

Реакторда сәулелендіргенде микро және макро жырықтардың өлшемі ұлғаяды (3.5-сурет). Үлгіде көптеген нүктелік радиациялық ақаулар пайда болады.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.5 – сурет.

 

Қалыпты кернеуде жырық өсу бағыты әрқашан берілген ауқыт мезетінде әсер етуші негізгі кернеу бағытына перпендикуляр болады. Сондықтан үзіліс беті керуші кернеудің өзлеру бағытын, тіпті егер осы өзгерулер аз ауқыттың серпімді қоздырулармен болғанда да көрсетеді. Серпімді қозу үзіліс бетінде белгілер қалдырады. Мұндай кремний қос тотығының деформацияланғандағы бүліну беттерінің сипаты 3.6-суретте көрсетілген.

 

3.6-сурет.

 

Үлгінің кейбір жерлерінде шүйкелердің толық қосылып кетуі және сфера пішінді шынытәрізді бөліктер түзілетіндігі байқалады. Ал сол уақытта үлгінің басқа жерлерінде шүйкеленген структура сақталады. Бір жерде бөлшектің өсуі өскіннің көрші бөлігінде саңылаудың кеңеюімен қатар жүреді. Осымен үлгіде саңылаудың торылуымен қатар саңылау диаметрі  — дейінгі үлкен саңылаулы, яғни бастапқы үлгіге қарағанда кеңірек, кристал түзілетіндігі байқалатындығы түсіндіріледі.

Қыздыру температурасы мен реакторлық сәулелендіру дозасы жоғары болғанда ксерогель скелетін түзетін бөлшектердің өсуі байқалады, бөлшектердің арасындағы жанасу ауданы ұлғаяды, бірнеше шүйкелерден тұратын агрегаттар түзіледі. Одан ары бөлшектер бір-біріне жақындайды да, шүйкелер арақашықтығы азаяды, нәтижесінде үлгінің көлемі, салмағы кемиді және саңылаулар өлшемдері де кемиді. Осындай агрегаттардың бірі 6-суретте көрсетілген. Бұл мәліметтер аморфты кремний қос тотығының кристалдық түрде фазалық өтуін дәлелдейді.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.7 — сурет.

 

Қыздырған темір қоспасы ендірілген кремний қос тотығы микроструктурасы қарастырылды (қыздыру температурасы 400⁰С, қыздыру ұзақтығы 10-минут). Қыздырылғаннан кейін микроструктураның бүйірі және беті суретке түсірілді (3.7-3.9 суреттер).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.8-сурет

 

 

 

Суреттерде темір қоспасы анық көрінеді. Диффузияланатын заттың үлгіге ену тереңдігін анықтау үшін қабаттар суретке түсірілді. 8-суретте үлгі бетінен 15мкм тереңдіктегі қабаттың түрі келтірілген, яғни беттік және көлемдік диффузиясындағы щекарасындағы деуге болады. Осындай тереңдікте темір қоспасы беттік қабатқа қарағанда көп.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.9-сурет.

 

 

Басқа 20-30, 40-50, 60-70 мкм тереңдіктердегі қабаттардың микрофотографиясынан (3.10-3.13 суреттер) темір қоспасы біртіндеп азаятындығы көрінеді. Микроструктураның жеке бөліктерінде ақаулы жерлерде темір қоспасының жинақталуы байқалады. Бұл дислокациялар пайда болуын және олардың өзара әсерлесуін немесе саңылау бар жерде өзара соқтығысатындығын көрсетеді. Соның салдарынан саңылау маңайында ірі және көптеген майда жарықтар түзіледі.

 

3.10-сурет.

 

3.11-сурет.

 

3.12-сурет.

 

 

3.13-сурет.

 

 

 Дислокациялар пайда болуы, сырғуы және олардың өзара әсерлесуі немесе дислокацияларынан саңылаулар мен қоспалар болуына байланысты өзара соқтығысулары туралы теоретиктер болжамы, эксперимент жүзінде дәлеледенді.

 

 

3.3. Ғылыми зерттеу элементтері бар  «Микроқаттылыққа сынау» тақырыбында лабораториялық жұмыс

 

 

Микроқаттылыққа сынау

Тапсырма

1.Қорытпаның құрылымдық құраушыларын жұқа жартылай өнімдерінің  (таспа,фольга) микроқаттылығына сынақ жүргізу.

2.Қаттылықты анықтау.

3. Жұмыс туралы есеп жасау.

Жұмыстың мақсаты

Жұмыстың мақсаты –білімгерлерді өз бетінше микроқаттылықты сынауға үйрету.

   Жұмысты орындау барысында білімгерлер жұмыстың II бөлімінде көрсетілген ПМТ-3 құралының құрылысын, үлгіні дайындау тәртібін оқып үйренуі қажет. Құралда микроқаттылықты сынауды жүргізу ретін, қаттылықты анықтауды, суретке түсіруді, құралды центрлеуді үйрену керек.

Керекті құрал-жабдықтар.

Жұмысты жүргізу үшін : ПМТ-3 құралы, азотталған, цианиттелген болат және түсті метал қорытпаларының таспасы мен фольгасы, тегістегіш шеңбер, қаптағыш,әртүрлі түйіршікті нөмірлі жылтыратқыш теріше, қалың әйнек, жылтыратқыш қондырғы, жалтыратқыш сұйық, болат пен түсті метал қорытпалары құрылымын анықтау үшін айқындағыштар, спирт, сүзгіш қағаз, мақта.

Микроқаттылықты сынамаға нұсқау

          Микроқаттылықты сынамалау кәдімгі жағдайда қолданылатын әдістерімен сынауға болмайтын болғанда нәрселердің үлгілерінің микроқаттылығына анықтағанда қолданылады. Атап айтқанда құралдардың нәзік бөліктерін, жұқа жартылай өнімдерді(таспа, фольга, сымдарды) , химико-термиялық  өңдеу нәтижесінде алынған жұқа қабаттардың микроқаттылығын т.с.с. анықтағанда қолданылады

             Микроқаттылықты сынамалау үшін ПМТ-3 құралы қолданылады. Оның құрылысы  II бөлімде келтірілген.

Сынауға үлгілер дайындау

Таспа  және фольга үлгілері дайындықсыз сыналады. Азотталған және цианиттелген үлгілері тегістеледі және жылтыратылады. Жеке құрылымдық құраушылардың қаттылығын анықтағанда үлгінің беті метоллографиялық зерттеулер үшін дайындалғандай дайындалады, яғни микрошлиф жасалу қажет.

Құралдарды дайындау және сынақты жүргізу

1. Үлгіні немесе шлифті 1(11.2, а сурет) обьектив 3 астындағы нәрсе орнатылатын үстелшеге 2 орнатып бекітіледі.  Үстелшені мүмкіндігінше   шекті оң жағдайға дейін бұрау қажет.
2. Винттерді бұрау арқылы үлгінің бетін фокусқа келтіреді.
3. Окуляр линзасын 9 айналдыру арқылы окулярлық микрометр жібін анықтыққа келтіреді.
4. Барабанды 21айналдырып окулярлық микрометрдің қос сызығын жіктердің қиылысуын көру өрісінің центріне шкаланың 4 бөлігіне (11. 3. а сурет) келтіреді. Барабанның толық бір айналымы ( барабанда 100 майда бөліктер бар) қос штрихтың  шкаланың бір бөлігіне ығысуына сәйкес келеді.
5. Үл гіде 1 белгі түсіретін орынды таңдап, оны үстелшені бұрандалар арқылы қозғап, жіптер қиылысуының астына туралайды. (3 б сурет)
6. Микроқозғағыш бұрандасы арқылы үлгінің бетін 1 фокусқа келтіру керек.
7. Жүкті таңдап 4 (11.2 ,а сурет )және оны жүктеуші механизмге орналастыру қажет.
8. ОО осі айналасында тұтқамен 5 нәрсе үстемшесін мүмкіндігінше шекті сол жақ орынға бұру керек.
9. Алмаз пирамидамен 6 жәймен және бірқалыпты арретир 7тұтқасын бір саусақпен өзіңе қарай бұраңыз. (2,в сурет)
10. 4-7 секунд күтіңіз
11. Жүктемені алу керек, ол үшін бір саусақпен арретир 7 тұтқасын бірқалыпты бұру керек. (2, б сурет)
12. ОО осі айналасында тұтқамен 5 нәрсе үстемесін мүмкіндігінше шекті оң жақ орнына дейін бұру керек.(11.2 а сурет)
13. Окулярлық микрометрмен алынған іздің диагоналын өлшейді.

 

 

 

Іздің диагоналы ұзындығын өлшеу.

1. Құралдың жібін ізден оң жаққа орналастырады.(11.4 а сурет)
2. Окулярлық микрометрдің бұрышын барабанды айналдырып жіптің сол жақ жіптің қалыңдығы іздің контурынан оң жақта қалатындай етіп, іздің оң жақ бұрышына әкелеміз.(11.4 б сурет)
3. Окулярлық микрометр барабаны лимбасы мен шкала көрсеткішін есептейміз: окулярды бақылай отырып, қос сызық шкаланың қандай цифрлары арасында орналасқандығын анықтаймыз;сол цифрға барабан лимбасы көрсетуін қосамыз. Алынған сынақ хаттамасын нәтижесін 2-графасына жазып аламыз. Мысалға, қос сызық 3 және 4 цифр арасында тұратын болса, (11.4 в сурет) , онда 300 санына сәйкес келеді, ал барабан лимбасында 56 саны болса, онда нәтижесінде 300+56=356 болады.
4. Окулярлық микрометрдің барабанын айналдыра отырып жіптің оң бұрышын іздің сол бұрышына әкелеміз. (4 в сурет)
5. Окулярлық микрометр барабаны лимбасы мен шкала көрсеткішін есептейміз: окулярды бақылай отырып, қос сызық шкаланың қандай цифрлары аралығында орналасқандығын анықтаймыз; сол цифрға барабан лимбасы көрсетуін қосамыз. Алынған нәтижені сынақ хаттамасының 3-ші графасына жазып аламыз.

Мысалға, қос сызық 2 және  3 цифрлары аралығында орналасқан болса, онда 200 санына сәйкес келеді, ал барабан лимбасында 26  саны көрсетілсе, онда нәтиже 200+26=226болады.

6. Бірінші санан (356) екінші санды (226) алып тастасақ  (356-226=130), алынған айырма іздің диагоналы ұзындығын көрсетеді; берілген жағдайда із диагоналі ұзындығы окулярлық микрометр барабаны лимбасының 130  бөлігіне тең. Алынған нәтижені сынақ хаттамасының 4-ші графасына жазамыз.
7. Із диагоналы ұзындығын микронмен анықтау үшін алынған із диагоналі бөлігінің санын микронмен алынған бір бөлік құнына көбейтеміз. Окулярлық микрометр барабаны лимбасының бір бөлігінің құны 0,3 мк-ға тең, олай болса, іздің бөлікпен алынған диагоналы ұзындығына 0,3  ке көбейту керек. (130*0,3=39мк) Микронмен алынған нәтижені сынақ хаттамасының 5 графасына жазамыз.

 

 

 

Қаттылықты анықтау

Қаттылық саны Н мына формуламен анықталады:  . Н₀=1.854*10⁵P/d²         _КГ\мм

Мұндағы,  Р – пирамидаға түсірілген жүктеме, кг.   d – жүктемені түсіргеннен кейінгі іздің екі диагоналы  ұзындығының орташа арифметикалық мәні.

    Жоғарыда көрсетілген формуламен қаттылықты есептеу үшін мемлекеттік стандарт талабына сәйкес  5,10,20,50,100,200  және 500 г жүктемелерге есептелген арнайы кестелер қарастырылған. (кесте 15-20)

 

 

 

 

Құралды центрлеу

Құралды центрлеу алмаз пирамидасына ізі түсірілуге тиіс деп таңдап алынған орынға дәл  келу үшін қажет:

Құралды центрлеу үшін:

1. Окулярлық микрометр қос сызығын көру өрісіндегі шкаланың 4 бөлігіне сәйкес келетіндей етіп, орналастыру керек.(11.7 а, сурет )
2. Үлгіден із түсірілетін орынды таңдау және оны үстелшені қозғай отырып, жіптер қиылысқан жерінің астына әкелу керек. .(11.7 б, сурет )
3. Із түсіру .(11.7 в, сурет ) керек. Алынған із х құрал центрленбегендіктен таңдап алынған орынға түспеген болсын, яғни жіптер қиылысуынан тыс болсын.         (11.7 в, сурет )
4. Центрлеуші бұрандалар арқылы х іздің центрін жіптер қиылысына жылжыту керек.
5. Енді бұранда арқылы үстелшені жылжыта отырып, тағы да үлгінің із түсірілуге тиісті орны жіптер қиылысы астына келетіндей етеміз. .(11.7 д, сурет ).
6. Із түсіру керек .(11.7 е, сурет ) .Түсірілген із у үлгінің таңдап алынған орнында және жіптер қиылысында орналасады.Мысалға, егер іздің диоганалы ұзындығы 39 мк 100 г жүктеме кезінде алынған болса, онда 19- шы кестеден берілген із диагоналы ұзындығы  үшін  122 кг/мм² қаттылық санын аламыз. Келтірілген жағдай үшін

                     Н100= 122 кг/мм²

Көбінесе микроқаттылық  мәні ешқандай өлшем бірліксіз беріледі. 

                        Н100=122

Алынған нәтижені сынақ хаттамасына 6-шы графасына жазылады.

 

Микроқаттылықтың сынақ  хаттамасы

Үлгінің түрі мен материалы

 

№	Бірінші есептеу	Екінші есептеу	Бірінші және екінші есептеу айырмасы (із диоганалы ұзындығы)	0,3 мк-ға көбейтілген із диоганалы ұзындығы	Қаттылық саны, Н
1	2	3	4	5	6

 

 

 

 

 

 

 

 

Алмаз пирамидамен микроқаттылықты сынағандағы қаттылық саны (кг/мм)                                  Жүктеме 5г,

                                                                                                    15-кесте

 

Іздің диоганалы мк	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0 10 20 30	— 92,7 23,2 10.3	— 76,6 21,0 9,65	— 64,4 19,2 —	— 54,9 17,5 —	579 47,3 16,1 —	371 41,2 14,8 —	258 36,2 13,7 —	189 32,1 12.7 —	145 28,6 11,8 —	115 25,7 11,0 —

 

 

 

 

Алмаз пирамидамен микроқаттылықты сынағандағы қаттылық саны (кг/мм)                                  Жүктеме 5г,

                                                                                                    16-кесте

 

Іздің диоганалы мк	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0 10 20 30 40	— 185 46,4 20,6 11,6	— 153 42.1 19,3 11,0	— 129 38,3 18,1 10,5	— 110 35,1 17.0 10,0	1159 94,6 32,2 16,0 —	742 82,4 29,7 15,1 —	515 72,4 27,4 14,3 —	378 64,2 25,4 13,5 —	290 57,2 23,6 12,8 —	229 51,4 22.1 12,2 —

 

 

Алмаз пирамидамен микроқаттылықты сынағандағы қаттылық саны     (кг/мм)                                  Жүктеме 5г,

                                                                                                    17-кесте

 

Іздің диоганалы мк	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0 10 20 30 40 50 60	— 371 92,7 41,2 23,2 14,8 10,3	— 307 84,1 38,6 22.1 14,3 10,0	— 258 76,6 36.2 21.0 13,7 —	— 219 70,1 34,1 20,1 13,2 —	2318 189 64,4 32,1 19,2 12,7 —	1484 165 59,4 30,3 18,3 12,3 —	1030 145 54,9 28,6 17,5 11,8 —	757 128 50,9 27,1 16,8 11,4 —	580 114 47,3 25,7 16,1 11,0 —	458 103 44,1 24,4 15,4 10,7 —

 

 

Алмаз пирамидамен микроқаттылықты сынағандағы қаттылық саны     (кг/мм)                                  Жүктеме 5г,

                                                                                                    18-кесте

 

Іздің диоганалы мк	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90	— 927 232 103 23,2 14,8 10,3	— 766 210 96,5 22.1 14,3 10,0	— 644 192 90,6 21.0 13,7 —	— 549 175 85,2 20,1 13,2 —	— 473 161 80,2 19,2 12,7 —	3710 412 148 75,7 18,3 12,3 —	2575 362 137 71,6 17,5 11,8 —	1892 321 127 67,7 16,8 11,4 —	1449 286 118 64.2 16,1 11,0 —	1145 257 110 61,0 15,4 10,7 —

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                Қорытынды

 

     Қатты денелерде температуралық және радиациялық эффектілерді зерттеу,яғни қатты денелердің диффузиялық адсорбциялық қасиеттеріне әсер етуі және материалдың құрылымы жайлы мәлімет ғылым мен техниканың практикалық сұранысынан туындауда.

      Жұмыста кремний қос тотығының температураға және сәулелендіруге байланысты микроқаттылығының өзгерісін зерттеу нәтижесінде қоспа ендірілген кремний қос тотығы үлгілерінде микроқаттылықтың температураға және нейтрондар ағынына байланысты артуы және нейтрондар ағыны  10 нейтрон см –тан  жоғары болғанда кемуі нүктелік ақаулардың жинақталу процесінің кристалдану процесінен үстем болуынан, яғни үлгінің кристалдық күйден аморфтық күйге фазалық өтуінен болатындығы анықталды және кремний қос тотығындағы микроқаттылықтың өзгерісі дислокация центрі пайда болуынан пластикалық деформация кернеуі  артуымен материалдың пластикалық қасиеттерінің өзгерісінен болады деп тұжырымдалды.

     Зерттеу нәтижесінде Микроқаттылықты анықтау әдісі бойынша физика – бакалавры мамандығына оқу бағдарламасына сәйкес лабораториялық жұмысқа қоюға әдістемелік нұсқау жасалынды.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                        Пайдаланылған әдебиеттер

 

 

1. А.И.Самохоцкий и М.Н. Кунявский. Лабораторные работы по металловедению. Изд-во «Машиностроение» , М 1971, с.56-98..
2. С.Е.Ерматов., К.Тогжигитов, «Исследование корреляции фазового

            перехода, микротвердости на образцах двуоксида кремния при

            реакторном облучении и термоотжиге» КазГУ, 1981 

3. К.Тогжигитов.,Р.Оразбаев. «Исследование зависимости диффузии

          адсорбции  водорода в двуоксида кремния»  1/Известия  НАН РК, 2000г

4. Макаревич А.И., Березина Г.М., Курилович Н.Ф. Влияние нейтронного облучения на механические свойства кремния. В сб. Радиационная физика неметаллических кристаллов. Минск, «Наука и техника». 1970,-71с.
5. Глазков В.М., Вигдорович В.Н. В кн. Микротвердость металлов и полупроводников. М. «Металлургия», 1969,-248с.
6. Брудный В.Н., Толебаев Б. Изменение микротвердости образцов SiС (6Н) при нейтронном облучении. Атомная энергия, т.59, 1985, с.232-233.
7. Ерматов С.Е., Тогжигитов К. Исследование корреляции фазавого перехода, микротвердости и диффузии на образцах двуокиси кремния при реакторном облучении и термоотжиге. В сб. Физика атомного ядра и космических лучей. Алма-Ата, 1980, с.109-115.
8. Вахидов Ш.А., Гасанов Э.М., Ибрагимов Ж.Д., Каланов М., Мустафакулов А.А., Хабибуллаев П.К. Рентгеноструктурное исследование кристаллов кварца, выращенных на нейтронно-облученных затравках.-Докл. АН УзССР, №4, 1984, с.27.
9. Абдукадырова И.Х., Вахидов Ш.А., Мухтарова Н.Н. Радиационна-индицированная перестройка структуры кварца. УзССР фанлар Акад. ахбороты, физ.мат. фанлари сер. Изв. УзССР, серия физ.мат. наук, №3, 1984, с.76-79.
10. Лазарев А.Н. Колебательные спектры и строение силикатов. Л., «Наука», 1968.
11. Воронков М.Г. О гетероциклических реакциях расщепления силоксанов. – В кн.: Химия и практическое применение кремнеорганических соединений. Труды конференции. Под. ред. М.Г. Воронкова, С.Н. Борисова. Вып. М., Изд-во АН СССР, 1961, с. 575-591.
12. Лазарев А.Н. О гибкости сложных анионов и молекул со связями Si – O – Si и P – O – P. – В кн.: Структурные превращения в стеклах при повышенных температурах. М. – Л., «Наука», 1965, с. 233 – 258.
13. Абдулаев Ж. Физика курсы, Білім, 1994.
14. Ливенцов Н.М. Курс физики, М., Высшая школа, 1978.
15. Савельев И.В. Курс общей физики, Т.2,М.,Наука, 1988.
16. Жданов Г.С. и др. Дифракционный и резанансный структурный анализ. М., Наука, 1980.

 

17. Под общей редакцией академика Б.Н.Ласкорина. Сорбенты на основе силикагеля в радиохимии. М.,Атомиздат, 1977.
18. Тараз мемлекеттік педагогикалық институтының Хабаршысы., ғылыми – педагогикалық журнал. №3., Тараз 2007.
19. С.Е.Ерматов. « Радиационно- стимулированной адсорбция ». Алма-Ата,

           «Наука»,     1973г.

18. Т.Тусеев. Радиоционно-стимулированные процессы на поверхности

           оксидов.   Автореферат докторат от диссертации, Алматы, 1999.